废水处理用磁性纳米吸附剂的规模化连续可控制备方法研究

来源 :湘潭大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Helilujah
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超顺磁性纳米颗粒已被广泛应用于废水处理、生物分离、检测、磁共振成像、靶向治疗等领域。易于快速回收和可重复利用的磁性纳米吸附剂是近年来废水处理领域的一个研究热点,尽管在其种类和实验室制备方法上已取得很多的进展,但其制备过程存在难以连续和放大的难题,这成为了其规模化应用的瓶颈。基于磁性纳米吸附剂的分离过程与制备过程相耦合的新思路,本文提出利用易于规模化的气助磁分离技术来可控连续捕获溶液中生成的磁性纳米吸附剂,以此调控磁性纳米吸附剂的成核生长过程,进而实现对磁性纳米吸附剂的可控和规模化连续制备。(1)首先设计并搭建了连续合成装置,考察了合成过程关键参数温度、氮气流速、NaOH浓度对Fe3O4粒径大小的影响,并且对获得的样品进行FT-IR、XRD、TEM和VSM表征,进一步在小型中试规模上进行了制备和吸附性能测试。结果表明:所设计的连续合成装置能成功制备拥有超顺磁性的纳米颗粒,通过调控温度和氮气流速等参数可定制合成粒径在2~10 nm、饱和磁化强度为40~65 emu/g的磁性纳米颗粒;且新方法与传统间歇方法所制备的磁性纳米颗粒的吸附性能一样,该方法经小型中试放大到0.573 kg/h规模仍证明可行,且粒径同样可控。(2)功能化磁性纳米颗粒制备过程存在两步、间歇且难以放大的难题,为进一步探讨新方法一步连续制备功能化磁性纳米颗粒的可行性,开展了其小型中试规模一步连续制备过程研究。以制备海藻酸钠修饰的磁性纳米吸附剂为模型,考察了温度、氮气流速、进料流量、海藻酸钠添加量、Fe原料液浓度对Fe3O4/海藻酸钠制备过程的影响,明确了各参数对合成过程的影响规律和调节区间。对所得产品进行TEM、FT-IR、XRD、VSM、TGA表征分析,最后进行刚果红的吸附实验。结果显示:所提出的新方法能成功一步连续可控制备出粒径在6~9 nm、饱和磁化强度为35~45 emu/g的超顺磁性Fe3O4/海藻酸钠纳米吸附剂,其规模达到了0.491 kg/h,与间歇两步法相比,制备出性能相当磁性吸附剂所需时间,工序更短。该方法被进一步地证实可成功用于一步连续制备壳聚糖和腐植酸钠修饰的磁性纳米颗粒,产量分别可达0.315 kg/h和0.430 kg/h,验证了其通用性和高效性。
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