头孢拉宗钠的溶析结晶研究

来源 :天津大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cc249879369
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
头孢拉宗钠是典型的头孢类抗生素之一,系广谱抗生素,对各种G+、G-细菌和厌氧菌均有良好的抗菌力,且具有体内穿透力强,分布广等特点,是一种具有广阔市场潜力的头孢类抗生素产品。目前文献报道的头孢拉宗钠结晶工艺均采用冻干法。此方法在大规模工业制造上,耗能较大,对设备要求较高,水分不易烘干导致产品水分不合格等问题,影响了头孢拉宗钠产品的质量。为了解决这些问题,本文采用溶析结晶法对头孢拉宗钠结晶工艺进行了改进,并对可能影响头孢拉宗钠产品质量的相关因素进行了考察。本文较系统地研究了头孢拉宗成盐反应条件(成盐剂、反应最终pH、反应温度),头孢拉宗钠溶析结晶(加料方式、结晶温度、溶剂和溶析剂比例、溶液流加速率、搅拌速率等条件)。得到了溶析法制备无定形头孢拉宗钠的最佳工艺条件为:成盐剂为碳酸氢钠;反应最终的pH值为6.06.5;反应温度是0℃。采用反加方式进行溶析结晶;丙酮作为溶析剂,水作为溶剂;水和丙酮的配比为1:50;搅拌速率为150r min-1;溶液滴加速率0.5mL min-1,溶析结晶温度为0℃。头孢拉宗钠收率达到87%,液相纯度达到98%,澄清度小于1#澄清度标准液,符合药典规定。溶析结晶溶析剂的需要量较大,因此本文研究了头孢拉宗钠的溶析-冷却结晶工艺。考察了溶析-冷却结晶条件(溶析剂、结晶温度、溶剂和溶析剂比例等)对最终产品质量的影响,得到了较为理想的实验条件,探索出了新的制备无定型头孢拉宗钠生产的最佳工艺:适宜的溶析剂为乙醇;溶析时温度为20℃;水与乙醇的最佳配比为1:30。在此条件下,头孢拉宗钠的收率为85%,纯度高达97%,且产品澄清度小于1号澄清度标准液,符合药典要求。同时,本文还开创性成功地通过气相扩散法制备了头孢拉宗钠晶体产品,并对其进行了表征分析,为进一步采用其作为晶种,以制备更加优质的头孢拉宗钠晶体产品奠定了基础。
其他文献
由于镍与镍合金镀层具有低氢脆性、易机械加工性、高耐腐蚀性能和可焊接性等优点,其应用范围越来越广,是铝合金和钢铁材料的主要防护性镀层之一。本文采用恒电流法分别在铝合金
<正>雨过天晴,太阳从彩云上探出了笑脸,阳光为西湖增添了金色。当我漫步在苏堤时,忽见垂柳下一对情侣,那身着墨绿色时装的女郎,以舞台上表演似的姿态,唱起莎士比亚名剧《哈姆
本文试图在西方和谐教育思想的历史脉络中考察英国小说家狄更斯的儿童教育观。文章认为:狄更斯一系列典型的批判现实主义小说,折射出了狄更斯的儿童教育观,即儿童的健康成长
扁桃体摘除术是临床普遍开展、技术成熟且相对安全的一项手术,但存在一些临床上明确的并发症,如术后出血、咽干咽痛、耳痛、软组织损伤等并发症。味觉障碍(PTD)是扁桃体术后
领导能力就是领导者把领导思想变成行动的能力,一般包括组织、指挥、控制和协调能力,具有指导性和执行性的特征。实践证明,现代领导者领导能力的高低会直接影响领导者开展活动的
随着我国迈入21世纪,人口老龄化加速发展已成为我国社会主要问题,其中主要呈现出老龄化、高龄化、空巢化加速发展的三新特征。空巢老人犯罪案件已不再屈指可数,老年人违法犯罪事
<正>最前沿的时尚元素2014年10月16日上午,为期五天的第八届中国杭州文化创意产业博览会在白马湖国际会展中心盛大启幕。创意与设计是本届文博会的重头戏,其鲜明的特点是以"
无人机发射系统广泛应用于观察、气象和勘测等行业。研究无人机发射系统对提高发射质量具有重大意义和实用价值。本文围绕如何提高无人机发射技术展开研究,通过对几种传统无
<正> 在防护-装饰性电镀层的体系中,光亮镀镍工艺应用最广,效果最显著。凡属精密机床、汽车、机车、仪器仪表、各种机械的外部装饰零件,绝大多数采用以光亮镀镍为骨干的铜-镍
目的:探讨我国生物医药园区的集约化发展模式。方法:借鉴国外生物医药园区的典型发展模式,提出适合我国生物医药园区的集约化发展模式。结果与结论:生物医药产业通过集群化发