新型磷、氮阻燃剂的合成及其阻燃性能研究

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有机磷系阻燃剂具有低卤、低烟等特点,氮系阻燃剂具有无毒、对环境友好等特点,在磷类化合物中引入氮元素,阻燃剂分子中就会同时包含磷、氮两种元素,其阻燃效果要明显优于只含有磷的化合物,能够成为取代卤系阻燃剂的良好替代品,因此开发新型的磷、氮阻燃剂具有十分重要的意义。本文分别合成了两种不同结构的磷、氮阻燃剂DOPO-DMG与TDPP。DOPO-DMG是以4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)、戊二醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)为原料设计合成,TDPP是以六羟甲基三聚氰胺(HMM)、苯膦酰二氯(PPD)为原料设计合成。分别探究了这两种阻燃剂合成制备较适宜的工艺条件,通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振波谱(NMR)对其结构进行了表征,并使用热重分析(TGA)对其热稳定性能进行评价。在氮气气氛条件下,DOPO-DMG与TDPP失重5%时的分解温度分别为250℃和293℃,能够符合应用于聚合物材料的制备工艺条件的要求。将DOPO-DMG与TDPP分别应用于环氧树脂(EP)和线性低密度聚乙烯(LLDPE)中进行阻燃性能测试。结果表明,在环氧树脂中添加磷含量为2.01%的DOPO-DMG时,LOI值为28.8,UL 94测试能够通过V-0级,拉伸强度为39.1MPa,冲击强度为5.2KJ/m2,800℃时的残炭率为25.63%。在聚乙烯中添加磷含量为6.22%的TDPP时,LOI值为29.3,UL 94测试能够通过V-0级,拉伸强度为9.1MPa,冲击强度为16.9KJ/m2,800℃时的残炭率为15.5%。通过扫描电镜(SEM)观察这两种阻燃体系的炭层表面形貌,燃烧后的纯环氧树脂和纯聚乙烯的表面均没有膨胀的炭层,而添加了阻燃剂后的阻燃体系燃烧后的表面能够形成膨胀的炭层。综上所述,DOPO-DMG与TDPP分别对环氧树脂和聚乙烯具有良好的阻燃性能。
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