本文利用高温液相法直接合成出了尺寸为7nm具有立方形状的FePt纳米颗粒和具有core/shell结构的Fe₃₀Pt₇₀/Fe₃O₄纳米颗粒,并用分子中介自组装的方法制备了自组装薄膜。利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计（VSM）分别对粒子的形貌、微结构、物相组成和磁性进行了研究。7nm立方形状的FePt纳米颗粒自组装的薄膜在500 oC～650 oC温度下退火后,XRD结果表明FePt在500oC开始由无序的fcc结构转变为有序的fct结构转变,且样品的有序度S随着退火温度的上升而增加;当退火温度为570oC时,样品的有序度达到了0.88,表明7nmFePt颗粒的有序化温度明显低于文献中报道的3-4nmFePt颗粒的有序化温度。这表明通过制备较大尺寸的FePt颗粒可以有效地降低有序化转变温度。Fe₃₀Pt₇₀/Fe₃O₄ core/shell纳米颗粒自组装的薄膜在70%Ar +30%H2的混合气氛下进行退火,退火温度是350 oC～650 oC。微结构分析表明样品350oC退火后,shell中的Fe3O4被还原成Fe;400 oC以上温度退火时shell中的Fe与core中的Fe30Pt70扩散成一体,并形成L10有序结构的FePt颗粒。在Fe₃₀Pt₇₀/Fe₃O₄ core/shell纳米颗粒退火过程中,Fe原子向FePt的扩散促进了Fe原子和Pt原子的重新排列,有利于L10相的形成。构建core/shell结构是显著降低FePt纳米颗粒有序化温度的一条新的有效途径。