与许多制备纳米材料的方法相比，电沉积技术由于具有不可比拟的优点而备受关注。多孔阳极氧化铝(AAO)模板作为一种载体为合成大面积的一维纳米结构阵列提供了一种很有效的方法。本文以电沉积技术为制备方法开展了基于AAO模板的纳米线阵列和单晶衬底上外延磁性薄膜的研究工作。在制备了高度有序的多孔阳极氧化铝模板的基础上，测试了其自身的光致发光性能；采用循环伏安法成功地以AAO为模板组装了金属纳米线阵列，以及在Cu(110)单晶衬底上外延生长了高质量的单晶Co薄膜。本文的主要研究内容包括以下几个方面： 1.高度有序的纳米孔洞模板是制备纳米线阵列的基础，本文以草酸电解液为例，详细研究了高度有序的多孔阳极氧化铝模板的制备工艺。以高纯度的铝片为原料，分别以草酸、硫酸、磷酸为电解液，采用二次阳极氧化法制备了孔洞高度有序并呈六方排列的阳极氧化铝模板。模板的孔径在20～500nm范围内可调，孔密度在109～1011孔/cm2的范围，模板的厚度主要由氧化时间的长短来决定。通过对电化学阳极氧化条件的调变，实现了对AAO模板的厚度、孔径大小、孔密度分布等结构参数在很大范围内的控制。X射线衍射技术证明氧化铝模板整体呈无定形态。探讨了氧化铝模板的生长机制，认为它受化学因素和物理因素的综合制约。 2.在以AAO为模板的纳米结构合成与物性研究工作中，深入了解AAO模板的自身物理性质是十分重要的。本文研究了草酸溶液中制备的阳极氧化铝模板在氩气的保护下进行热处理后的光致发光特性。结果发现多孔氧化铝模板在400-600nm之间有一个强的蓝发光带，峰位置在445nm。发光强度随着热处理温度的升高而升高，500℃时达到最大值，继续升高温度，发光强度迅速下降。结合X射线衍射、热重分析、电子顺磁共振技术，对氧化铝的结构变化与发光机理之间的关系进行了比较深入的探讨。认为此光致发光带是由氧空位缺陷所引起的，而不是由草酸根离子相关的有机杂质所导致的。随着温度升高，负责发光的顺磁性色心浓度呈现低→高→低的变化趋势，与光致发光结果一致。 3.实现纳米结构的可控合成，是纳米材料应用的重要前提之一。以高度有序的多孔阳极氧化铝为模板，采用一种新的电沉积技术—循环伏安法，组装了金属纳米线阵列，实现了对长径比的控制。首先在AAO模板孔道内制备了高度有序的Ag、Cu、Au纳米线阵列，直径约为60nm，长径比可达500。更重要的是通过调整电沉积参数成功获得了没有模板支撑依然直立的高密度的Ag、Cu、Au纳米线阵列，长径比可以控制在5左右。证明循环伏安法电化学技术与模板相结合是制备一维纳米线阵列的有效方法，易于调制纳米线的生长，控制纳米线的长径比。X射线衍射结果表明采用循环伏安法制备的金属纳米线阵列的X射线衍射花样与标准的多晶粉末衍射花样明显不同，尤其Cu纳米线阵列在(220)方向取向性很强，可能与制备方法有关。最后对金属纳米线在阳极氧化铝模板中的生长机理进行了探讨。 4.电化学沉积与X射线磁圆二色技术(XMCD)相结合研究磁性薄膜。利用循环伏安法在Cu(110)单晶衬底上外延生长了Co薄膜。由于Cu和Co的晶格常数非常匹配，所以外延的Co薄膜具有面心立方的晶体结构。摇摆曲线证明了Co薄膜有很好的单晶性能，(220)峰的半高宽只有1°。扫描电镜的结果显示单晶Co薄膜是一平整连续薄膜，几乎没有缺陷。X射线光电子能谱实验证明了电沉积外延制备的Co薄膜没有被氧化，可与分子束外延制备的Co薄膜相媲美。利用X射线磁圆二色吸收谱较好地分离了Co原子的自旋磁矩和轨道磁矩，得出17nm厚的Co薄膜中Co原子的轨道磁矩μorb=0.138μB，自旋磁矩μspin=1.644μB；Co薄膜厚度为27.4nm时，轨道磁矩μorb=0.209μB，自旋磁矩μspin=1.285μB。从实验结果可以看出，对外延磁性薄膜，自旋磁矩仍然是磁性的主要贡献者，而且原子磁矩随薄膜的厚度而变化。