随着人类社会的不断发展，能源稀少和环境污染问题越来越严重。太阳能光催化技术在污染物降解和太阳能燃料电池等方面的广泛应用，在科研和工业应用领域都备受关注。在众多光催化材料中，二氧化钛(TiO2)由于其生产成本低、无毒性和高稳定性等优点被应用于众多领域。然而，TiO2的带隙相对较宽(锐钛矿型：3.2eV，金红石型：3.0eV)，限制了它在可见光区的应用。为了提高其可见光光催化性能，人们对其进行了各种改性研究。本论文主要开展了烧结法和水热法实现非金属自掺杂(C,S)-TiO2的研究，并通过X射线粉末衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见分光光度计(UV-vis)、激光拉曼(Raman)等多种表征手段对掺杂后TiO2的晶体结构、元素成分和化合态、光学性质以及表面形貌特征等进行了表征，同时研究了自掺杂型光催化剂的光催化降解能力。并对有关反应机理进行了详细的分析讨论。研究结果如下所述：(1)以TiS2和TiC为前驱体采用烧结法分别在空气中高温煅烧合成非金属自掺杂S-TiO2和C-TiO2粉体，并探讨了其最佳的制备条件。选取罗丹明B为光催化降解目标，测定了所制备样品对罗丹明B溶液的光催化降解效率约为60％。然而，这种方法制备的光催化剂颗粒较大，不容易得到分散均匀的高比表面积光催化剂，且高温不利于掺杂原子保持在二氧化钛晶格中，难以获得最佳催化效果。(2)采用水热法通过在较低温度下水热氧化TiS2获得了具有较高光催化性能的非金属自掺杂S-TiO2纳米光催化剂。一方面，较低的反应温度提供了温和的反应环境，以保持在氧化过程中获得更高的掺杂浓度。另一方面，自掺杂避免了其他前驱体作为掺杂源，且掺杂元素可保留在TiO2晶格中的氧位置，为提高TiO2的可见光催化性能提供了必要条件。是一种简单有效的实现非金属自掺杂TiO2的方法。水热法制备的TiO2纳米粒子具有良好结晶度，与传统烧结法相比，该方法操作简单、设备要求低且绿色环保。所制备的样品对罗丹明B光催化降解效率可达80％左右，较其它方法所制备的TiO2催化剂具有更高催化活性。(3)采用水热法在硝酸条件下水热氧化TiC获得了具有较高光催化性能的非金属自掺杂C-TiO2纳米光催化剂。形成的空心微球结构使其具有较大的比表面积，更能充分的进行光催化反应。所制备的样品对罗丹明B光催化降解效率可达60％左右，较其它方法所制备的TiO2催化剂具有更高催化活性。总之，我们通过自掺杂方法实现了非金属在TiO2中的掺杂，获得高可见光催化活性的非金属掺杂TiO2。该掺杂方法可以扩展到其他半导体体系，为半导体光催化及能带调控领域中非金属掺杂提供重要指导意义