ZrO2和Al2O3薄膜的制备及其性能研究

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钨铼热电偶具有温度-电势线性关系好、热稳定性可靠、价格低等优点,可以部分取代昂贵的铂铑热电偶,但是钨铼热电偶在高温氧化气氛下极易氧化,只能用于真空、惰性、还原气氛条件下的高温测量,在空气或氧化性气氛下使用则必须加以保护。Zr02和A1203薄膜都具有耐高温氧化的能力,适合作为金属的防氧化薄膜材料。可以使用射频磁控溅射方法把Zr02和A1203沉积在钨铼热电偶表面,提高其耐高温氧化的能力。本研究使用磁控溅射镀膜技术先在不锈钢基体上制备了Zr02和A1203薄膜,使用的靶材为纯Zr02和纯A1203靶,溅射电源为射频电源。研究了总气压、基片温度、靶功率、等条件对薄膜性能的影响。利用SEM、XRD分析了薄膜的表面形貌、相组成和晶体结构,通过检测薄膜的塔菲尔曲线,研究了薄膜的耐蚀性能,通过划痕仪研究薄膜的结合力。在钨铼热电偶丝上沉积Zr02和A1203薄膜后,通过测量其在高温氧化气氛下电阻的变化来分析薄膜防氧化的效果。研究结果如下:对于Zr02薄膜,基片温度为300℃时Zr02薄膜的晶粒异常长大,在高沉积速率的情况下提高基片温度可以提高薄膜耐蚀性,氩气气压增高,晶粒有增大的趋势。P=400W,基片温度为T=200℃,氩气气压为0.2Pa时形貌,耐蚀性和结合力最好。自腐蚀电流为1.14×10-7A,自腐蚀电压为-0.133V,结合力为20N,晶粒大小在20nm-50nm之间。对于A1203薄膜,基片温度过低会使A1203薄膜凹凸不平,并且有利于A1203薄膜形成斜方晶。A1203薄膜上的晶粒随着氩气气压的升高而增大,并且斜方晶结晶度增大。P=400W,基片温度为T=300℃,氩气气压为1.1Pa时A1203薄膜的质量最好,结合力为12N,晶粒大小在40-80nnm之间且为等轴晶。最佳工艺下沉积12小时Zr02和A1203后的钨铼热电偶耐高温氧化的能力明显提高,沉积了Zr02薄膜后的热电偶丝耐高温氧化的能力提高了一倍,耐高温(1300℃)氧化时间可达到4000秒,若进一步改进则可用在火箭或导弹发动机等领域的温度测量。
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