层状钙钛矿氧化物是一种重要的功能材料,在其中观察到许多新现象,如高温超导、巨磁电阻、离子电导率、光催化和铁电。与其他系列层状钙钛矿相比,由于合成困难、质子电导率和吸湿性,Dion-Jacobson（DJ）家族在晶体结构和物理性质方面尚未得到广泛研究,特别是在铁电性能方面。本文探索了两层和三层DJ系列新型层状钙钛矿氧化物材料的合成并成功进行了结构表征。主要工作如下:（1）利用固相反应法成功制备了两层DJ相钙钛矿氧化物CsSmNb₂O₇和CsSmTa₂O₇。两种材料均成相良好,纯净无杂相。X射线晶体衍射分析表明这两种新材料样品都具有极性结构,空间群均为P2₁am。通过扫描电子显微镜观察到,样品形貌均是片层状。EDS能谱分析表明样品原子比与名义配比基本一致。二次谐波（SHG）测量显示用800nm的激光打在样品表面后在400 nm处均有反射光,可见这两种新材料均是非中心对称结构。铁电测试结果显示其具有铁电性,但有较大的漏电流现象,介电常数在低频区较高,并且有介电色散现象。磁性结果显示这两种材料具有顺磁性。（2）参照两层DJ相钙钛矿的制备方法成功制备三层DJ相钙钛矿材料CsBi₂Ti₂NbO₁₀。在CsBi₂Ti₂NbO₁₀成功制备的基础上,用稀土元素和强磁性元素对A’、A及B位元素进行取代,试图探索其铁电性能和磁学性能。成功制备出三层新型DJ相钙钛矿材料CsNd₂Ti₂TaO₁₀,CsSm₂Ti₂TaO₁₀及RbNd₂Ti₂NbO₁₀。探索出它们最佳烧结条件为:1000℃,24 h。采用Rietveld精修方法对三种新材料的粉末X射线衍射数据进行拟合分析,证实了这三种新型三层DJ相钙钛矿材料在室温下属于P4/mmm空间群,高对称的四方晶系,SHG的测量并没有测试到反射光,进一步证实它们属于中心对称非极性（nonpolar）结构。铁电测试结果显示该三种材料几乎没有铁电性,介电常数呈现出介电色散现象。磁性性质表明CsNd₂Ti₂TaO₁₀、RbNd₂Ti₂NbO₁₀样品表现出反铁磁性能,而含Sm³⁺的CsSm₂Ti₂TaO₁₀样品是顺磁态。通过上述实验,我们成功合成出两层及三层新型的DJ相钙钛矿氧化物材料,并对其进行结构精修和物性表征,结果显示n=2层DJ相新材料空间群是P2₁am,极性结构,有铁电性,但是漏电流现象严重;而n=3层DJ相新材料是中心对称的P4/mmm空间群,非极性结构,没有铁电性;磁性测试结果表明含有Sm³⁺的样品均是顺磁态,而ANd₂Ti₂BO₁₀（A=Cs,Rb;B=Ta,Nb）样品是反铁磁相。