烧结钕铁硼双合金与低温热压致密工艺的研究

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钕铁硼永磁材料自被发现以来,因其具有良好的磁性能被用于各种行业,特别在风力发电、混合动力汽车和电动汽车方面等清洁能源方面的作用更是无可替代,并且其产量和用量都在逐年增长。然而,矫顽力低和温度稳定性差成为限制其进一步发展和应用的关键问题,目前烧结钕铁硼的矫顽力还达不到其理论值的1/3,如何制备高矫顽力磁体成为今后主要的发展方向,另外,稀土作为一种不可再生资源,如何对其节约和高效使用成为今后发展的必然趋势。本文通过双合金工艺和低温烧结热压致密工艺制备钕铁硼磁体得到的主要成果如下:   利用稀土含量为29.5%(wt)和33.5%(wt)的两个主相合金,通过双合金工艺得到不同稀土含量的磁体。系统研究了稀土含量对烧结钕铁硼磁体制备工艺、磁性能和微观结构的影响规律,随着稀土含量的增加磁体的矫顽力得到提高,矫顽力几乎呈现线性增长,在达到稀土量31.5%(wt)时,矫顽力的增加量变化不大。对磁体矫顽力机制的分析发现,在本文采用的双合金工艺条件下,尽管重稀土的相对含量随稀土总量增加单调下降,但不同稀土含量的磁体的磁晶各向异性场基本不变。微观结构分析显示,磁体矫顽力的提高主要来自于晶界的改善。较高稀土含量的磁体趋于形成了连续均匀的晶界,有效的隔离了相邻主相晶粒,去磁耦合作用的增强导致矫顽力的提高,综合稀土含量和磁体性能,由此我们得到最佳稀土含量的磁体矫顽力Hcj=32.56kOe,晶界宽度为3~4nm。稀土含量过多时,磁体的晶界变宽,富稀土相在三角晶界处聚集,磁体的矫顽力增加缓慢。矫顽力温度系数测试分析显示,矫顽力温度系数测试分析显示,温度稳定性不仅与矫顽力和微观结构有关,还与晶粒尺寸和晶粒表面光滑度有关,稀土含量高的磁体具有更高的温度稳定性。   为实现磁体的致密化,传统的高温烧结工艺不可避免的导致晶粒长大。本文结合低温烧结与真空热压技术发明了一种新型细化晶粒的工艺。首先低温烧结可以实现晶粒细化,但磁体不致密且性能较低,把疏松结构的低温烧结磁体毛坯采用真空热压的工艺,即可实现致密又可使晶粒细化。利用新工艺的最佳磁性能为Br=14.21kGs,Hcj=13.16kOe,(BH)max=48.17MGOe,烧结磁体最佳磁性能Br=14.26kGs,Hcj=13.36,(BH)max=48.5MGOe,两种工艺条件下磁体的磁性能基本一致。XRD和磁畴测试表明,热压工艺后的磁体基本没有破坏磁体的取向。微观形貌显示气流磨后的不规则颗粒进入磁体。所以低温烧结热压磁体中存在大晶粒和形状不规则晶粒,这些因素都导致磁体内部形成较大的退磁场。氧氮分析和ICP测试表明,低温烧结热压磁体稀土量损失稍多于烧结磁体,但有利于减少氧含量。
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