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液质联用技术是目前兽药多残留检测的主流技术之一,本研究建立了牛奶中4种驱虫药物(吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素)多残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。同时,利用酶联免疫吸附技术测定了牛奶中的地塞米松残留量。1.建立牛奶中4种驱虫药物(吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素)多残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相小柱净化,采用UPLC ACQUITYTM BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A)和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,采用梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式(electrospray ionization in positive mode,ESI+)下以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行检测,并对流动相、监测离子和提取剂等进行了优化和考察。结果表明,4种驱虫药物在5~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R2均大于0.996。进行了5、10、20μg/kg等3个水平的添加回收试验,每个水平重复6次,考察方法的精密度和准确度,该方法平均回收率为76.4%~123.2%,相对标准偏差为2.4%~10.63%。吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素的方法检出限分别为1.0、2.5、2.5、2.5μg/kg,定量限分别为2.0、5.0、5.0、5.0μg/kg,低于我国限定的牛奶中4种驱虫药物的最高残留限量。该方法简单、快速,准确,可满足同时检测牛奶中吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素等4种药物残留的要求。2.应用建立的方法,检测了贵阳市及部分地州市鲜奶样品,结果:在203份鲜奶样品中吡喹酮、伊维菌素、阿维菌素和多拉菌素4种驱虫药物的检出份数分别为11份,1份,5份和16份,检出率分别为5.41%、0.49%、2.46%和7.88%。3.随机从贵阳市规模养殖场6个采样点采集84份鲜奶样品,采用酶联免疫吸附方法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)测定鲜奶中的地塞米松的残留,结果:地塞米松检出数为22,检出率为26.2%,其中有1份样品超标,超标率为7.1%。对比结果发现,储奶罐前端的检出率达到71.4%,远高于后端,说明地塞米松在储奶罐中可逐渐降解。