静态高温高压法是合成立方氮化硼CBN的主要方法，近几年在合成工艺以及触媒的研究方面取得了技术进步。但由于晶体生长过程的复杂性，以及在合成时对高压高温下合成腔体的实时监测较为困难，致使生长的立方氮化硼尺寸一般较小。目前对于直径为0.5mm以上的大颗粒立方氮化硼研究较少，本文主要对合成大颗粒CBN的方法及合成规律进行了研究，并对立方氮化硼的转变及生长方式进行了分析。本文以六方氮化硼(HBN)和Ca3N2分别作为原料和触媒，使用温度梯度-晶种法实现了CBN晶种的生长，并研究了不同工艺参数对合成CBN大单晶的影响。使用SEM对合成的CBN单晶表面的形貌分析，对CBN单晶的生长机制进行了探讨，在合成的CBN单晶表面观察到了阶梯状的生长条纹并带有小颗粒，此外还有螺旋状的生长条纹以及光滑CBN晶体表面的锥状颗粒，根据结果推断这些CBN晶体表面的颗粒的形成是在高温高压下，HBN与触媒Ca3N2形成了过饱和的共熔体，在晶种生长的低温区，触媒与HBN的共熔体包裹在晶种周围，触媒首先通过释放电子给共熔体中的B原子，并吸收附近N原子完成CBN的转化，沉积在晶种表面，逐渐形成小颗粒，并逐渐长大。同时使用扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)对CBN单晶颜色的形成原因进行了测试及分析，通过对浅色及合成的部分深色的CBN单晶的能谱分析表明，CBN晶体中杂质元素尤其是氧的进入导致了CBN中B、N原子比例失衡，对CBN晶体透明度造成较大影响，致使合成出的CBN晶体在外观上表现为颜色加深。通过对CBN单晶的生长规律的研究，建立了单晶颗粒大小与加热时间的回归方程，并对CBN单晶的生长规律进行了简单的模拟分析。