在对复杂的生物样品的蛋白质组学研究时，高丰度蛋白质的存在往往会对低丰度蛋白质和多肽的分析产生严重的干扰。发展针对低丰度蛋白质和多肽的样品前处理方法是提高其分析灵敏度和鉴定覆盖率的关键。蛋白质的翻译后修饰不仅种类繁多，而且结构复杂。高效的衍生化手段有助于对修饰位点及修饰结构的定性定量分析。将功能性磁分离纳米材料和微反应器技术与蛋白质组学结合，制备蛋白选择性富集磁分离纳米材料和适用于生物样品的衍生化微反应器并开展相关研究工作对于有效提高特殊结构组分的特异性富集效率、衍生反应效率和检测灵敏度具有重要意义。　　论文设计并制备了多种基于毛细管填充柱或开管柱的氢氧化钠糖甲基化微反应器，并分别对各反应器的可行性与全甲基化效率加以评价。每一种微反应器各具特点，氢氧化钠粉末填充式微反应器具有连续床层催化反应的特点，可显著提高反应效率;开管涂层微反应器具有制备简单，制备重复性好的特征。相对而言，蒸发涂覆式反应器涂覆均匀，催化效率高，可获得良好的全甲基化衍生效果。　　以β-环糊精为样品，对蒸发涂覆式氢氧化钠开管毛细管糖甲基化微反应器的甲基化方法进行条件优化。得到的最佳全甲基化衍生条件为:反应器内径500μm，长度32cm，输液流速1.0μL/min。在该条件下，对牛下颌腺提取粘蛋白的O-糖链进行全甲基化反应研究，共检测到11个全甲基化O-糖链信号。　　糖蛋白及与蛋白结合的糖链在生物体内一般具有极低的丰度，为实现其准确定性及定量，通常需要进行富集前处理操作。论文设计并制备了一种基于点击化学反应和烯丙基氯多功能化位点聚合物的葡萄糖改性核-壳-壳型磁性纳米颗粒，并建立相应的对糖肽亲水富集的固相微萃取方法。以人IgG为样品，检测限可达10fmol，富集容量达100mg/g磁性分离介质。　　尽管对于糖基化蛋白质中的N糖研究已经发展了诸多的普适方法，但是对于O糖的研究有诸多问题尚待解决。以β-消除反应分别取得正常人与肾癌患者血清蛋白O-糖链，通过对比相关的质谱数据，并对化学信号和随机信号噪声进行预处理，进一步分析和筛选肾癌和正常人两组质谱峰，有针对性的从两组血清中找出具有特征的聚糖质谱峰作为潜在的可以用于预防和判断肾癌发展阶段的生物标记物。