乙醇酸甲酯水解制乙醇酸工艺过程开发

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针对传统乙醇酸生产工艺普遍存在的环境污染、设备腐蚀严重以及后处理复杂等问题,本文系统研究了乙醇酸甲酯水解法制备乙醇酸的新工艺,探讨了间歇反应精馏法制备乙醇酸的可行性。在未加催化剂情况下,考察了投料水酯比和反应温度对乙醇酸甲酯水解反应的影响,以确定反应的边界条件。对固体酸催化剂进行了筛选,确定了具有理想催化活性的催化剂001×7型树脂,并以此树脂作为催化剂对乙醇酸甲酯水解反应的反应动力学进行研究。系统研究了间歇反应精馏技术用于乙醇酸甲酯水解过程的可行性,考察了回流比、原料水酯比、操作压力和塔釜加热功率对乙醇酸甲酯水解效果的影响。实验结果表明:在未加催化剂情况下,随着投料水酯比的增大,反应平衡转化率升高,随着反应温度升高,水解反应速率明显加快,但反应平衡转化率无明显变化,说明反应热效应不明显。为防止副反应的发生,水酯比的下限为4:1,反应温度的上限为100℃。选择001×7型树脂作为水解反应的催化剂,采用拟均相反应动力学模型对动力学数据进行拟合,动力学模型如下:拟合得到模型中参数值分别为:k0=70.901mol/(g.min), E=27.614kJ/mol, c=0.41, d=0.12, e=0.10,f=2.93。经过验证该模型是可信的。采用间歇反应精馏法能有效打破的乙醇酸甲酯水解反应的平衡,在投料水酯比大于10:1,操作压力为50KPa左右,加热功率为30W左右,回流比大于0.5的条件下,在240分钟内可实现乙醇酸甲酯的完全转化,且随着投料水酯比和塔釜加热功率的提高,水解反应加速,单位时间内原料处理量增大。
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