本文采用火焰原子光谱（FAAS）和固相萃取（SPE）联用分析技术，测定中药材中痕量重金属元素。联用技术提高了分析方法的选择性和灵敏度，同时也减少了基质的干扰。分离材料是本文的关键，介孔材料是目前热点研究的一种高吸附性能的分离材料。本论文在参考大量中外文献的基础上，制备了一种高效吸附性材料-介孔Al₂O₃，并以火焰原子吸收法作为检测手段，研究了介孔Al₂O₃对中药材中重金属离子铅、铜、镉的分离富集过程，建立了一种高效分析中药材中痕量重金属元素的新方法。本论文研究的主要内容如下：1.综述了中药材中重金属的主要测定方法，吸附材料和分离富集技术在重金属的分析检测中研究与应用。着重讲述了介孔材料的特性、合成及其应用，从而提出了介孔Al₂O₃分离富集-火焰原子吸收法测定痕量Pb、Cd、Cu的新方法。2.采用溶胶-凝胶法合成了介孔Al₂O₃，对其进行了表征，其平均孔径为6.495nm，比表面积为224.595m²/g。在静态条件下，研究了介孔Al₂O₃对重金属铅的吸附性能。实验讨论了溶液酸度、温度、时间和洗脱剂对分离富集铅的影响。在最佳的实验条件下，进行了共存离子干扰及吸附剂重复性使用实验，并得到其静态饱和吸附容量为8.53mg/g。此方法能应用于中药材样品麻黄和马钱子中痕量铅的测定。3.采用溶胶-凝胶法合成了介孔Al₂O₃，采用FAAS作为检测手段，探讨了介孔Al₂O₃在动态条件下对中药材板蓝根和桔梗痕量镉的研究。线性范围在0.1².0μg/mL，方法检出限（3σ，n=7）为10.3ng/mL，RSD（n=7, c=1.0g/mL）为1.87%。加标回收率在90.0%¹18.0%之间，结果满意。4.以负载PAN-Al₂O₃介孔材料为吸附剂，讨论了其对重金属元素铜的吸附性能，建立了测定中药材中痕量铜的新方法。线性范围在0.05⁶.0μg/mL之间，方法检出限（3σ，n=7）为6.62ng/mL， RSD（n=7, c=2.0g/mL）为2.4%，回收率为96.0%104.7%。该方法用于麦冬和白参须中痕量铜的测定，结果满意。