过渡金属掺杂铈基氧化物固溶度、空燃比窗口特性及反应网络的研究

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铈基储氧材料作为机动车尾气三效催化剂的重要组成部分,能够削弱空燃比振荡对三效催化性能的影响。本文以过渡金属Mn、Fe、Co、Ni和Cu掺杂铈锆样品作为研究体系,以动态储放氧性能、动态空燃比窗口特性,水煤气变换及水蒸汽重整反应活性评价作为研究手段,研究了引入第三组元后对样品结构及催化性能的影响规律,为铈基材料的实际应用提供指导。建立了动态空燃比窗口特性的测试方法,对Sr掺杂铈锆体系的空燃比窗口特性进行了研究;系统考察了Sr掺杂铈锆样品的晶体结构、氧化还原性能、储放氧性能及空燃比窗口特性之间的关系。研究表明,Sr掺杂促进氧空位和晶格缺陷的形成,明显改善了氧的迁移特性;同时,氧空位的形成,有助于改善样品的热稳定性。三效活性评价表明,Pd/Ce0.67Zr0.33Sr0.03O2.03样品具有较低的起燃温度;动态空燃比窗口特性测试表明,Pd/Ce0.67Zr0.33Sr0.03O2.03样品具有较宽的空燃比窗口。系统考察了过渡金属(Mn、Fe、Co、Ni和Cu)掺杂铈锆对样品的结构,动态储放氧性能及氧化还原性能的影响;研究了不同样品的水煤气变换反应、水汽重整反应活性及动态空燃比窗口特性。研究表明,过渡金属掺杂后,改善了储放氧性能;过渡金属掺杂后大大改善了氧的迁移特性,使WGS反应起燃温度降低;过渡金属掺杂后,对SR反应的起燃温度影响不明显;三效活性评价结果表明,适量的过渡金属掺杂大大改善了三效催化活性。空燃比窗口特性评价结果表明,对于新鲜样品而言,适量的过渡金属掺杂拓宽了空燃比窗口;老化处理后,由于部分过渡金属析出及贵金属烧结,使空燃比窗口变窄。考察了三类典型样品Pd/CeO2、Pd/Ce0.67Zr0.33O2和Pd/Ce0.67Zr0.33O2-Al2O3对CO去除反应、C3H8去除反应及不同反应之间的影响。研究表明,WGS反应的发生增强了CO的低温氧化活性,使得CO转化的T50和T90明显下降。SR反应的发生对C3H8的氧化起到促进作用。低温时水煤气变换反应占优,随着温度的升高,水汽重整反应发生。水汽的存在对三效催化活性存在较大影响。采用XRD Rietveld精修方法系统考察了过渡金属Mn、Fe、Co、Ni和Cu掺杂CeO2体系的晶体结构,得出该体系中固溶度与原子半径、电负性、外层电子数三个因素有关,提出本体系中过渡金属在氧化铈中的固溶度经验方程,实验值与计算值有较好的线性相关性。
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