本文主要研究了水中有机氯农药及多氯联苯的固相萃取前处理方法。主要内容为新型填料—碳纳米管及炭石灰填充柱固相萃取水中12种有机氯农药和5种多氯联苯化合物对比研究。论文首先对GC-ECD同时测定有机氯农药和多氯联苯化合物的仪器参数进行了优化，检验了进样口的稳定性，测定了仪器检出限和标准曲线线性方程。对应用两种新材料碳纳米管和炭石灰填充柱固相萃取水中POPs的实验条件进行了优化，考察了淋洗液种类、用量和水样pH值对萃取效果的影响，测定了淋洗曲线和穿透体积曲线。对C₁₈商品固相萃取柱和膜萃取上述化合物的条件进行了进一步优化，与EPA方法进行了对比。对应用两种材料碳纳米管和炭石灰固相萃取水中有机氯农药和多氯联苯化合物与商品柱和膜以及液液萃取进行了对比研究：碳纳米管填充柱与液液萃取、商品柱萃取回收率对比；炭石灰填充柱与液液萃取、商品柱回收率对比；碳纳米管柱与炭石灰柱萃取回收率对比。对本文应用的所有固相萃取方法和液液萃取方法富集水中POPs的回收率进行了对比研究，对所研究方法的精密度、重现性和方法适用性进行了探讨。碳纳米管填充柱的方法检出限为0.185～0.487ng／mL，相对标准偏差为11.9～20.6％；炭石灰填充固相萃取柱方法检出限为0.08～0.255ng／mL，相对标准偏差为6.07～24.6％；商品固相萃取柱的方法检出限为0.037～0.102ng／mL，相对标准偏差为7.21～27.4％；商品固相萃取膜的方法检出限为0.065～0.332ng／mL，相对标准偏差为5.6～27.6％。应用碳纳米管填充柱固相萃取水中4种有机氯农药和5种多氯联苯化合物的最佳条件为，用50mg碳纳米管和150mg Celite545的混合物填充固相萃取柱，对pH值7、体积250mL内的水样进行萃取，并用3mL丙酮和6mL正己烷进行洗脱，化合物的回收率在61.5～138.8％。应用炭石灰填充柱固相萃取水中12种有机氯农药和5种多氯联苯化合物的最佳条件为，以100mg炭石灰和150mg Celite545的混合物填充固相萃取柱，对pH值3～5、体积450mL以内的水样进行萃取，用3mL丙酮和6mL正己烷进行洗脱，化合物的回收率在45.9～109.3％。对商品C₁₈固相萃取柱和膜同时富集水中12种有机氯和5种多氯联苯的萃取条件进行了优化并与EPA方法中的条件进行了对比。应用空白加标和样品基质加标实验考察了方法性能。商品LC₁₈柱同时萃取17种POPs的回收率在61.7～132.7％；商品ENVI^TM-18膜同时萃取15种POPs的回收率在45.7～96.4％。碳纳米管作为新型固相萃取材料，同时富集水中9种POPs，不但可行，而且富集效果良好，性能优于商品LC₁₈柱、ENVI^TM-18膜。碳纳米管在富集水中POPs方面的应用才刚刚开始，这种新型材料无论在净化环境还是在对水中污染物定性定量分析方面都有很大的发展空间。炭石灰作为新型固相萃取材料，同时富集水中17种水中POPs可行，富集效果良好，对弱酸性水样进行固相萃取的性能优于商品LC₁₈柱、ENVI^TM-18膜。炭石灰作为一种工业副产品，生产成本较低，产量巨大，而且吸附能力较强。可以将炭石灰进行进一步研究开发，生产低成本商品化SPE柱，以降低水样分析的成本。炭石灰还可以用于环境（水中、大气、土壤），中有机污染物的净化。