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非水相泡沫在油气田开发、食品加工、多孔功能材料以及医药等领域有着广泛的应用。然而,由于其自身的低界面张力和低介电常数导致发泡性能较差,制约着相关工程作业的发展。CaCO3纳米晶体由于其丰富的形貌结构以及各向异性特点在泡沫领域受到广泛关注。目前,CaCO3纳米晶体仅研究了在水相溶剂中的发泡性能,然而在非水相泡沫中尚未开展相关研究工作。因此,本文制备了不同形貌的CaCO3纳米晶体,采用月桂酸与1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷两种改性剂对其进行疏水化改性,并探究其在不同极性溶剂中的发泡性能,开展了以下研究工作:
⑴CaCO3纳米晶体的制备。以无水Na2CO3和无水CaCl2为原料,采用复分解法制备不同形貌的CaCO3纳米晶体。研究了反应温度、反应时间、晶形控制剂的种类和加量对其形貌的影响。并采用TEM、FT-IR、TGA、XRD等测试手段对所需样品进行表征。研究表明,添加不同的晶形控制剂可分别制备出片状、球形、纺锤形、立方体四种所需不同形貌的晶体颗粒。对于球形CaCO3纳米晶体,采用单因素实验法研究了影响其粒径大小的因素。结果表明,分别控制反应温度为15℃、20℃、25℃,所形成的晶体颗粒粒径分别为5.09nm、45.6nm、121.4nm。
⑵CaCO3纳米晶体的疏水化改性。采用湿法改性对亲水性CaCO3纳米晶体进行润湿性调控。月桂酸改性:控制改性时间为60min、改性温度为75℃,调节改性剂加量为0.5%~5%,制得的晶体颗粒接触角范围在24.8°~121°。1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷改性:控制改性时间为180min、改性温度为60℃,调节改性剂加量为0.5%~20%,制得的晶体颗粒接触角在35.8°~134.2°。
⑶不同极性溶剂的发泡性能。采用Waring-Blender法研究了不同形貌、不同润湿性的CaCO3纳米晶体对不同极性溶剂的发泡性能。研究表明,水相泡沫:晶体颗粒含量为5%,接触角为73.9°的片状CaCO3纳米晶体形成泡沫的含气率为50.98%,稳定性达88h。非水相泡沫:月桂酸改性CaCO3纳米晶体在强极性有机溶剂中能够形成非水相泡沫;1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷改性CaCO3纳米晶体在弱极性与非极性有机溶剂中形成非水相泡沫。实验发现,片状晶体颗粒的发泡性能最佳,所形成的非水相泡沫含气率均在10%~56.9%。能够在强极性有机溶剂形成泡沫的晶体颗粒接触角范围为53.5°~73.9°,能够在弱极性和非极性有机溶剂形成泡沫的晶体颗粒接触角范围为47.5°~66°。
⑴CaCO3纳米晶体的制备。以无水Na2CO3和无水CaCl2为原料,采用复分解法制备不同形貌的CaCO3纳米晶体。研究了反应温度、反应时间、晶形控制剂的种类和加量对其形貌的影响。并采用TEM、FT-IR、TGA、XRD等测试手段对所需样品进行表征。研究表明,添加不同的晶形控制剂可分别制备出片状、球形、纺锤形、立方体四种所需不同形貌的晶体颗粒。对于球形CaCO3纳米晶体,采用单因素实验法研究了影响其粒径大小的因素。结果表明,分别控制反应温度为15℃、20℃、25℃,所形成的晶体颗粒粒径分别为5.09nm、45.6nm、121.4nm。
⑵CaCO3纳米晶体的疏水化改性。采用湿法改性对亲水性CaCO3纳米晶体进行润湿性调控。月桂酸改性:控制改性时间为60min、改性温度为75℃,调节改性剂加量为0.5%~5%,制得的晶体颗粒接触角范围在24.8°~121°。1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷改性:控制改性时间为180min、改性温度为60℃,调节改性剂加量为0.5%~20%,制得的晶体颗粒接触角在35.8°~134.2°。
⑶不同极性溶剂的发泡性能。采用Waring-Blender法研究了不同形貌、不同润湿性的CaCO3纳米晶体对不同极性溶剂的发泡性能。研究表明,水相泡沫:晶体颗粒含量为5%,接触角为73.9°的片状CaCO3纳米晶体形成泡沫的含气率为50.98%,稳定性达88h。非水相泡沫:月桂酸改性CaCO3纳米晶体在强极性有机溶剂中能够形成非水相泡沫;1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷改性CaCO3纳米晶体在弱极性与非极性有机溶剂中形成非水相泡沫。实验发现,片状晶体颗粒的发泡性能最佳,所形成的非水相泡沫含气率均在10%~56.9%。能够在强极性有机溶剂形成泡沫的晶体颗粒接触角范围为53.5°~73.9°,能够在弱极性和非极性有机溶剂形成泡沫的晶体颗粒接触角范围为47.5°~66°。