LC-Q-TOF/MS快速筛查与确证调味茶中农药多残留

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中国是世界上茶叶生产大国和贸易大国,茶叶在中国农产品市场中占据重要份额。近年来调味茶受到消费者的追捧,但是目前调味茶市场存在问题较多,如乱用茶粉和食品添加剂,茶多酚含量低,农药残留较多等。特别是农药残留问题,成为当前民众和社会最为关心的热点问题。为此,各国政府及相关组织分别制定了相应的农药最大残留限量标准来控制农药残留。与此同时,对检测技术也提出了更高的要求。本文综述了当前最为常用的前处理技术及检测技术,并建立了一种基于改进的QuEChERS技术结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证调味茶中52种农药残留的检测方法。主要研究方法及结果如下:以调味茶为原料,添加具有欧盟MRL限量标准的52种农药,包括杀虫剂类农药15种,杀菌剂类农药19种和除草剂类农药18种。采用乙腈提取样品,通过震荡,再经N-丙基乙二胺、石墨化炭黑、C18净化,使用LC-Q-TOF/MS进行检测。实验结果表明:调味茶中52种添加农药的筛查线为1μg/kg-10μg/kg,定量限为2μg/kg-20μg/kg;92.3%的添加农药表现为弱基质效应;在4个添加浓度下,52种添加农药的平均回收率均在70%-120%。相对标准偏差(RSD)均小于15%,52种农药的线性范围良好,线性相关系数(r)均大于0.99。对来自全国各出入境检验检疫局的20例调味茶样品进行检测,其中有三例样品分别检出:敌草隆(Diuron)、噻螨酮(Hexythiazox)、三环唑(Tricyclazole),浓度分别为5.1μg/kg、48.5μg/kg、1.1μg/kg。该方法样品前处理简单、时间短、灵敏可靠,适用于对调味茶中多种农药残留进行检测。
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