层状类钙钛矿有机-无机分子组装材料在分子水平上结合了有机组元和无机组元的特性，有机组元在组装体系中实现结构可变性、机械可塑性、较大的极性、易加工性以及良好的发光性能等；无机组元可以提供良好的电子学特性、磁学性、机械稳定性、热稳定性等。如果两种组元的性质特征在组装材料中得到充分发挥，则这种材料将具有一些独特的性质和功能。本文以Pb（Ⅱ）体系的卤化物为主要研究对象，变换有机组分来调节组装材料结构的维数，来研究卤素的变化对不同维数杂合物材料的结构和发光性能的变化，并研究制备条件对薄膜质量、结构和性能的影响。本文用层溶液法制备了（C₆H₅C₂H₄NH₃）₂PbX₄（X=Cl，Br，I）晶体，XRD表征表明合成产物具有层状结构，用X’Pert High Score程序对三种晶体进行了晶胞参数的结构精修，这些晶体的结构具有相似性。红外光谱研究表明，当卤素由Cl变到I时，N-H的吸收峰向低波数方向移动。拉曼光谱研究表明，卤素由Cl变到I的时，离子的半径逐渐增大，力常数减小，Pb-X键的振动频率逐渐减小。热分析研究表明当卤素由Cl变到I时氢键的作用力逐渐增强。用溶液法合成了CH₃NH₃PbX₃（X=Cl，Br，I）晶体，XRD研究表明这三种晶体具有立方钙钛矿的三维结构。用旋涂法制备了（RNH₃）₂PbI₄薄膜，研究了基片温度、退火温度以及浓度对成膜的质量、结构与性能的影响，得到优异的制备薄膜条件。用旋涂法制备了（C₆H₅C₂H₄NH₃）₂PbCl_xBr_4-x薄膜和（C₆H₅C₂H₄NH₃）₂PbBr_xI_4-x薄膜，XRD研究表明随着X值由大变小，c轴（002l）方向上峰位向高角度的方向位移动。紫外可见吸收光谱表明这些晶体有强烈的吸收带。随卤素由I变为Cl时，激子吸收峰的峰位向高能量的方向移动，荧光光谱也表明，荧光峰位随卤素的变化向高能量方向移动，说明卤素阴离子的变化可以很好的调节能带结构。