近些年来，纳米金属氧化物在能源、催化、环境以及生物等领域的应用中表现出了巨大的潜力。纳米材料的表面结构与其性能密切相关，因此必须在原子、分子层次上掌握这些结构信息。固体核磁共振是一种研究固体材料短程、中程有序的有力工具，具备能够针对特定元素（原子核）进行分析，具有保留样品的原有物相、可无损伤检测，定量研究等特点。本论文以固体核磁共振方法为核心，辅以X射线衍射、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、热重、原子力显微镜和DFT理论计算等方法对二氧化锡和伽马氧化铝表面结构进行了初步探究。得到以下结果:　　1.通过水热方法制备了超薄的SnO2纳米片。研究了水热时间对产物的影响;不同温度热处理和羟基化SnO2纳米片的119Sn MAS NMR的数据与DFT理论计算结果相结合，能够区分SnO2纳米片表面几种不同的Sn物种，显示借助固体核磁共振可以定量分析金属氧化物表面原子的比例;　　2.在MgGa2O4表面借助原子层沉积了单层Al2O3。通过27Al&1H MAS NMR与XRD相结合，研究了煅烧温度对上述体系表面Al结构的影响。随着煅烧温度的升高，同质量Al2O3/MgGa2O4的27Al MAS NMR信号强度逐渐减小，其原因可能是热处理改变了不同化学环境Al的构型对称性，导致相应四极耦合常数(CQ)变大使得谱峰展宽而难以观测。