烟草中农药多残留LC-MS/MS分析方法的研究和应用

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前人在烟草中农药残留检测的方法上已有许多研究,但大多数研究主要采用色谱类技术进行农药残留检测,而且,现有的方法主要是针对单一品种的农药化合物进行分析,多种农药残留同时检测分析的报道较少;同时,这种仅仅使用色谱技术对农药残留进行的检测手段对于烟草复杂基质中农药残留检测存在缺陷。针对以上问题,本论文利用凝胶渗透-高效液相色谱-四级杆串联色谱(GPC-HPLC-MS/MS)技术,研究并建立了烟草中多种农药残留同时检测方法,以满足农药残留检测要求,主要结果如下:1、建立了凝胶渗透净化技术-液相色谱/串联质谱同时分析烟草中三种抑芽剂残留的方法。卷烟中的抑芽剂组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1)超声提取后,通过凝胶渗透净化系统收集10-25min的液体,收集液用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100ng/mL的范围内,三种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99,加标回收率在86.2%~108.4%,RSD在1.10%~7.45%;检测限在0.01~0.06μg/kg。2、建立了凝胶渗透-液相色谱/串联质谱分析烟草中47种农药残留的方法。卷烟中的农药组分分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1:1)超声提取后,通过凝胶渗透净化系统,收集12-35min的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~500ng/mL的范围内,线性相关系数均大于0.99,加标回收率在61.35%-122.22%,47种农药的RSD在1.00%~10.80%;检测限在0.01~10.00μg/kg。
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