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辣椒碱属于香草酰胺类生物碱,是辣椒呈现辛辣味的主要化学成分。高纯度的辣椒碱具有镇痛、催泪和杀虫等作用,因而被广泛应用于医药、军事和农药领域,具有广阔的市场前景。本课题主要是以辣椒红色素副产物辣椒精为原料,采用超声辅助碱性有机溶剂提取法,大孔吸附树脂柱纯化法和大孔离子交换树脂柱纯化法,分离制备高纯度的辣椒碱,实现辣椒的综合利用和产品附加值的提高。实验结果如下:
(1)先通过实验确定提取的辅助方法,结果表明超声辅助法明显较优,超声功率为200W。然后通过单因素和正交实验对超声辅助的提取工艺进行优化,结果表明超声辅助提取辣椒碱的最佳工艺参数为:以含有0.5%碳酸钠的70%的乙醇作为溶剂,提取温度50℃,料液比1:20,超声提取时间70min,提取次数2次。此工艺的辣椒碱得率为79.51%,纯度从0.78%提高到16.90%。
(2)先通过静态吸附.解吸实验和静态吸附动力学实验确定大孔吸附树脂类型,结果表明7种树脂中D101型大孔吸附树脂对辣椒碱的柱纯化效果最好。然后对该树脂柱的纯化工艺进行优化,结果表明D101树脂柱纯化辣椒碱的最佳工艺条件为:上样液中乙醇体积分数为20%,pH值为6,辣椒碱浓度为1.31mg/mL,上柱液流速为1.5BV/h,上柱量为3.5BV,洗脱剂中乙醇体积分数为70%,pH值为8,洗脱流速为2BV/h,洗脱用量为3.5BV。D101树脂使用4次以后进行强化再生。此工艺的辣椒碱得率为69.92%,纯度为83.96%。
(3)通过实验对D201型大孔离子交换树脂柱的纯化工艺进行优化,结果表明D201大孔离子交换树脂柱纯化辣椒碱的最佳工艺条件为:上样液pH值为8,辣椒碱质量浓度为3.21mg/mL,上样流速为1.5BV/h,上样量为2BV,洗脱剂中乙醇体积分数为70%,pH值为4,洗脱流速为2BV/h,洗脱用量为2.5BV。树脂使用4次后进行再生。此工艺的辣椒碱得率为88.12%,纯度为95.35%;该产品符合美国药典(24版)对辣椒碱纯度的要求。