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在药物和食品安全分析中遇到的高分子聚合物和极性化合物的测定过程中存在着诸多问题，如需要经过溶剂萃取和衍生化等前处理过程，操作繁琐费时且分析准确性下降。因此，急需开发一种简便、快速、准确分析以上化合物的有效方法。近年来，包括裂解气相色谱／质谱法（Py-GC／MS）、释放气体分析／质谱法（EGA-MS）、中心切割释放气体分析法（Heart-cut-EGA／MS）以及热辅助甲基化气相色谱法在内的分析裂解技术越来越广泛的应用于高沸点、强极性化合物的测定中。本文采用氢氧化四甲基铵（TMAH）作为衍生化试剂，应用热辅助甲基化气相色谱法测定了发酵液中大观霉素的含量。在该方法测定过程中，大观霉素首先在TMAH碱性溶液中降解为Actinospectinoic acid，并在进样口高温和TMAH的作用下，快速生成五甲基Actinospectinoic acid衍生物，从而能被GC快速的分离与分析。本文选择了进样口温度为300℃、衍生化试剂为TMAH（25％，CH3OH）及衍生化试剂对样品的添加量为1∶1作为反应的最佳条件。且大观霉素标准水溶液的浓度在0.1 g／L-20 g／L浓度范围内，线性良好，线性相关系数为0.9992。当浓度为3 g／L时，测得其R.S.D（％）小于4％（n=5）。方法的最低检出限为0.01g／L。本方法初步应用于实际生物发酵液中大观霉素的测定，并与生物效价法测定的结果作了比较。应用释放气体分析-质谱（EGA-MS）技术和中心切割释放气体分析技术（Heart-cut-EGA／MS）对聚乙烯（PE）和聚氯乙烯（PVC）材料的食品保鲜膜进行了快速鉴别分析。保鲜膜样品中添加剂成分、高聚物等因受热挥发或分解而形成的特征气体会逐步释放，由载气通过去活性的惰性不锈钢毛细管柱带至检测器而得到特征的EGA曲线。通过平均质谱对曲线上各峰进行检索分析，可以获知各峰的定性信息。同时，采用了Heart-cut-EGA／MS技术对EGA曲线上的各峰进一步切割，GC分离，得到了不同温度区域下各组分的色谱图，并采用质谱进行鉴定，对EGA曲线上各峰的定性作了验证。应用瞬间裂解气相色谱／质谱（Py-GC／MS）技术对食品保鲜膜进行了分析。通过对550℃下得到的各种重现性良好的保鲜膜的特征裂解色谱图的解析，可以快速鉴别聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）和聚乙烯偏二氯乙烯（P（VC-VdC））保鲜膜，同时可以测定PVC和P（VC-VdC）保鲜膜中的增塑剂成分。结果表明热辅助甲基衍生化气相色谱、EGA-MS、Heart-cut-EGA／MS和Py-GC／MS技术是快速测定高沸点、强极性化合物的有效方法，方便、准确、快速，不需要任何样品前处理。