固体润滑材料纳米二硫化钼的制备及表征

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改善材料的摩擦、磨损性能和润滑性能,不仅可以满足现代科学技术进步所需要的机器设备向高速、重载和高精度方向发展,而且可以延长机器设备的使用寿命,对节约资源和环境保护意义重大。本文对具有良好环境稳定性的固体润滑剂MoS2的合成方法、表征及其性能进行了研究。采用两种方法制备不同性质的MoS2,以满足其在不同条件下的应用。通过添加分散剂聚乙二醇,用简单的化学沉淀法先获得前驱体MoS3,将前驱体在一定温度下用氮气保护,氢气脱硫并保温一段时间,制备了MoS2颗粒。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对颗粒的微观结构和形貌进行了观察表征,考察了分散剂、脱硫温度和保温时间对MoS2微粒的大小和形貌的影响。在制备MoS3的反应中,利用单因素条件实验与正交实验研究了各因素对MoS3收率的影响,并优化了合成工艺条件。通过添加分散剂,防止了前驱体在高温脱硫阶段的团聚现象,得到的MoS2颗粒粒径随分散剂量的增加而减小;脱硫时,随着保温时间的延长,MoS2颗粒的结晶度逐渐提高,颗粒由花形片状逐渐转变为球形。制得的MoS2颗粒具有良好的结构稳定性和物理化学性能,在600℃下脱硫并保温8h,制得的MoS2平均粒径在150nm左右,具有球形结构,可以自由地滚动或滑动,具有优异的摩擦性能,在航天技术等方面具有广阔的应用前景。利用表面修饰法,以油酸为修饰剂,CTAB为辅助剂,水合肼为还原剂,钼酸钠、硫化钠、盐酸为原料,合成了油酸修饰的MoS2纳米微粒,利用正交实验研究了各因素对MoS2收率的影响,并优化了合成工艺条件。采用红外光谱(IR),热重差热分析(TG-DTA),X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析方法,对这种表面修饰剂修饰的纳米微粒进行了表征,其平均粒径70-100nm,证实了油酸的羧基在MoS2颗粒的表面发生了化学吸附,从而在纳米颗粒表面形成有机修饰层,正是该疏水亲油表面修饰层使得MoS2纳米颗粒同多种有机溶剂的亲合作用加强,从而可以稳定分散于多种有机溶剂中,这为其作为润滑油的添加剂奠定了基础。考察了煅烧温度对MoS2纳米微晶尺寸和形貌的影响,结果表明煅烧温度达到700℃,保温2h,MoS2的微晶尺寸仍为纳米级,晶形更完整,形貌仍为球形。说明油酸修饰MoS2具有很好的热稳定性,对其原因进行了阐述。并提出了表面修饰MoS2微粒形成的机理假设。
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