磁性分子印迹聚合物的制备及其在精油特征成份分离中的应用

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精油被誉为液体黄金,广泛应用于香料、食品添加剂中。国际上有关植物精油的相关ISO标准多达119项,欧盟和美国的相关标准均对精油产品提出了较为严格的标准,特别是对精油品质有着较大影响的微量成分均有着严格的限定。我国是世界芳香产业中的重要供应者,新疆是我国主要的精油产地,近几年随着人们对精油产品的追捧,使得国内精油产业得到一定发展,我国也针对精油产品制定了相关标准,但现有标准仅制定了产品的理化指标,并未对低浓度成分提出相应的快速检测方法。针对此问题,同时也为了提高新疆地产精油品质,为企业生产提供指导,建立针对新疆地产精油中微量成分的快速检测方法就显得十分必要。分子印迹技术(MIT)是一种新型高效分离及分子识别技术,具有优越的识别性和选择性。本论文中将分子印迹技术与磁分离技术相结合,制备磁性分子印迹聚合物,以实现对新疆精油产品中特征成份的快速分离。文中以两种不同方法制备了以樟脑和香茅醇分别为模板的磁性分子印迹聚合物,并对其结构、性能和在实际精油样品中的应用进行了研究。具体内容如下:(1)分别以樟脑、香茅醇为模板分子,Fe3O4作为磁性组分,甲基丙烯酸作为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯作为交联剂,偶氮二异丁腈为作引发剂,在氯仿溶液中合成了对相应模板分子有特异性吸附能力的核壳结构磁性分子印迹聚合物及其相应非印迹聚合物,并采用扫描及透射电镜、X-粉末衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪对Fe3O4及所合成的核壳结构磁性分子印迹聚合物进行表征。结果显示所制备的Fe3O4分散性较好,粒径在70-270nm之间,对樟脑和香茅醇均表现出较好的选择性。(2)分别以樟脑和香茅醇分别作为模板分子,Fe3O4作为磁性组分,P(St-co-MAA)作为功能单体,制备了樟脑和香茅醇镂空多孔磁性分子印迹聚合物及其相应非印迹聚合物,采用正交实验对其实验因素进行优化,并通过透射及扫描电镜、X-射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪对Fe3O4及所制备的镂空多孔磁性分子印迹物进行表征。结果显示当P(St-co-MAA)用量为0.06mmol,Fe3O4磁流体用量为500μL,NaOH用量为400μL,氯仿用量6mL,转速为250r/min时所合成的樟脑镂空多孔磁性分子印迹聚合物有较好的吸附性能。当P(St-co-MAA)用量为0.02mmol,Fe3O4磁流体用量为500μL,NaOH用量为300μL,溶剂用量2mL,转速为500r/min时所制备的香茅醇镂空多孔磁性分子印迹聚合物具有良好的吸附性能。(3)对两种方法制备的磁性分子印迹聚合物分别进行了动力学及热力学研究,并将所制备的樟脑和香茅醇磁性分子印迹聚合物应用于实际精油样品中樟脑和香茅醇的分离富集。研究结果显示所制备的磁性分子印迹聚合物均具有较好的选择性和特异性。Scatchard结果显示樟脑及香茅醇MMIPs和MNIPs对其相应模板分子的吸附分别属于多相吸附和均相吸附。在此基础上,结合樟脑及香茅醇MMIPs和气相色谱技术,分别对薰衣草精油中的樟脑和玫瑰精油中的香茅醇进行富集分离和检测,在所研究浓度范围内,用樟脑核壳结构MMIPs处理过的薰衣草精油中樟脑的加标回收率在52.68%-60.20%之间,RSD <6.52%;用樟脑镂空多孔结构MMIPs处理过的薰衣草精油中樟脑的加标回收率在66.98%-75.76%之间,RSD <4.53%,方法检出限为3.160μg/mL;用香茅醇核壳结构MMIPs处理过的玫瑰精油中香茅醇的加标回收率在47.96%-51.02%之间,RSD <8.18%;用香茅醇镂空多孔结构MMIPs处理过的玫瑰精油中香茅醇的加标回收率在54.36%-62.23%之间,RSD <7.18%,方法检出限为3.030μg/mL。
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