20世纪初,人类首次将绿色植物能够进行光合作用的关键——叶绿素提纯分离出来且解析出叶绿素的化学结构。时至今日,人类对光合作用的探索依然在进行并努力实现人工光合作用。目前人工光合作用的效率、反应条件以及经济性仍然远逊于自然界中绿色植物的光合作用。在光合作用中,最为关键的反应是水分子在光和叶绿素的作用下分解成氧分子、氢离子和电子。因此,研究者们对光催化/光电催化分解水开展了一系列的探索。1972年,Fujishima和Honda发现在紫外光照射下,TiO2单晶光阳极可以分解水产生氢气。受限于禁带宽度过大,TiO2无法充分利用到达地球表面的太阳光。采用具有可见光响应、能级匹配的半导体与TiO2复合,制备具有可见光响应、光电化学活性高的半导体复合电极成为近年来的研究热点。在众多半导体材料中,金属氧化物半导体具有稳定性相对较高的特点而备受科研工作者青睐。在两种金属氧化物半导体材料之间修饰具有良好导电性的材料,能够起到促进光生载流子转移的作用,而且还可以弥补金属氧化物禁带宽度大而可见光吸收性能不佳的不足。因此,这种三元结构的复合电极成为进一步提升二元复合电极性能的最佳途径之一。本工作就三元复合电极的制备、光电催化性能和机理开展研究,主要进展及成果如下:1.通过缩短阳极氧化制备TiO2纳米管阵列时阴阳电极间距,得到了管壁增厚、管口表面相对平整的TiO2纳米管阵列。采用脉冲电沉积的方法在管壁增厚的TiO2纳米管阵列表面负载上适量的RGO,制得了RGO-TiO纳米管阵列二元复合电极。与主流方法制备的RGO-TiO2纳米管阵列相比,本工作的RGO还原程度更高、TiO2纳米管阵列的制备成本更低,为进一步制备基于RGO-TiO2纳米管阵列的三元复合电极打下了良好的基础。2.采用化学沉淀和离心分离的方法制备了粒径约为5 nm的Bi2MoO6纳米颗粒,并通过超声电泳的方法将其负载到RGO-TiO2纳米管阵列二元复合电极上,得到了 Bi2MoO6-RGO-TiO2纳米管阵列三元复合电极。相较于TiO2纳米管阵列,Bi2MoO6-RGO-TiO2纳米管阵列三元复合电极的可见光吸收明显增强,光致发光光谱强度和电荷转移电阻更低。Bi2MoO6-RGO-TiO2纳米管阵列三元复合电极的产氢速率为TiO2纳米管阵列的5.05倍。3.采用溶剂热的方法合成了 In2O3纳米颗粒;采用脉冲电沉积的方法制备了Ag-TiO2纳米管阵列二元复合电极;再通过超声电泳的方法将In2O3纳米颗粒沉积于Ag-TiO2纳米管阵列上,制得了 In2O3-Ag-TiO2纳米管阵列三元复合电极。相较于TiO2纳米管阵列,In2O3-Ag-TiO2纳米管阵列三元复合电极的吸收边发生了红移,对可见光的吸收明显增强。光致发光光谱测试表明,三元复合结构有效地促进了光生载流子的分离。In2O3-Ag-TiO2纳米管阵列三元复合电极的产氢速率为TiO2纳米管阵列的5.32倍。