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二阶非线性光学材料在集成光电子学领域的潜在应用前景已经引起广泛关注,而聚酰(亚)胺作为一种二阶非线性光学材料的基体除了具备有机聚合物的共有优点如易加工成型外,还比其它聚合物基二阶非线性光学材料具有更优异的耐热性能、电性能和机械性能。本论文在介绍非线性光学材料发展概况后,重点综述了聚酰(亚)胺基二阶非线性光学材料的研究进展,并在对前人研究成果进行总结的基础上,提出并进行以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为起始原料合成聚酰(亚)胺生色团分子单体E-2,5-二氨基-4’-(二甲基氨基)-4-硝基二苯乙烯(DDNS)和新单体E-2,5-二氨基-4’-甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DMNS)的路线和工艺,以及相应的二阶非线性光学材料聚酰(亚)胺的合成探索为主要内容的研究。结果表明:1) 2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DAANT)作为DDNS和DMNS的关键中间体,可分别采用2,5-TDA的酰化、硝化分步法工艺及一锅原位工艺方便地合成,并对两种工艺做了回归正交优化实验,以一锅法原位合成工艺为优选,获得纯度为96.31%,以2,5-TDA计的收率为71.87%的DAANT。以DAANT为原料,分别经与对二甲氨基苯甲醛和对甲氧基苯甲醛的缩合和水解两步反应合成生色团分子单体DDNS和新单体DMNS的工艺,分别获得纯度为96.66%的DDNS,以DAANT计的收率为37.81%;纯度为98.86%的DMNS,以DAANT计的收率为44.18%。并研究了合适溶剂及工艺条件的优化,经核磁、红外和质谱鉴定为目标产物。2)探索了以DMNS为二阶非线性光学材料的二胺类新单体,与己二酰氯进行缩聚反应合成聚己二酰胺-DMNS(PAMNS)的技术,产物PAMNS经核磁和红外鉴定完全确认,特性粘数0.83dl/g。同时初步研究了DDNS与DMNS为二胺类单体与均苯四甲酸二酐进行缩环合聚合反应制备聚均苯二甲酰亚胺-DDNS(PIDNS)及-DMNS(PIMNS)的工艺,特性粘数在1.0dl/g以上。