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苯嗪草酮是拜耳公司开发的除草剂新品种,以其高效、低毒、低残留的优点成为甜菜防除杂草的重要除草剂,市场潜力巨大,因此有必要对其合成工艺进行研究,提高总产率,使之有利于工业化生产。
本文论述了苯嗪草酮的合成工艺,以苯甲酰腈为起始原料,经水解、酯化、缩合、闭环等反应,制得苯嗪草酮。同时实验研究了反应时间、反应温度、摩尔配比、催化剂等因素对收率的影响,得出较佳工艺条件。
水解反应以苯甲酰腈和乙醇为原料,溴化钠为催化剂,制得苯甲酰甲酸乙酯,收率为89.2%,纯度为97.7%;缩合反应以水合肼和乙酸乙酯为原料,制得乙酰肼,收率为92.6%,纯度为95.4%;加成反应以苯甲酰甲酸乙酯和乙酰肼为原料,乙酸为催化剂,甲醇为溶剂,制得2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯,收率为93.4%,纯度为99.3%;缩合反应以2-乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯和水合肼为原料,甲醇为溶剂,制得2-乙酰肼腙-2-苯基-乙酰肼,收率为87.3%,纯度为96.0%;环化合成最终产物,以正丁醇为溶剂,制得苯嗪草酮,收率为85.0%,纯度为94%。苯嗪草酮的总收率为57.2%。
同时对整个反应机理进行探讨,并利用高效液相色谱、红外光谱、核磁共振等分析手段对各中间体和最终产物进行定量和定性分析。