【摘 要】
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随着材料科学技术以及5G/6G移动通信的发展,电子元件愈发趋向小型化、轻量化、智能化,迫切需要具备高储能密度和低损耗的高端介质电容器。线性介质材料CaTiO3具有高的理论击穿场强、适中的介电常数及低介电损耗,在电力电子和脉冲电子元件的应用中有着不可低估的研究潜力。然而,基于传统的掺杂策略,很难同时实现高的介电常数和击穿场强,使其难于胜任实际应用场景。利用熵工程形成高熵陶瓷介质材料是突破传统掺杂修饰
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随着材料科学技术以及5G/6G移动通信的发展,电子元件愈发趋向小型化、轻量化、智能化,迫切需要具备高储能密度和低损耗的高端介质电容器。线性介质材料CaTiO3具有高的理论击穿场强、适中的介电常数及低介电损耗,在电力电子和脉冲电子元件的应用中有着不可低估的研究潜力。然而,基于传统的掺杂策略,很难同时实现高的介电常数和击穿场强,使其难于胜任实际应用场景。利用熵工程形成高熵陶瓷介质材料是突破传统掺杂修饰局域结构的有效手段,然而,当前高熵钙钛矿氧化物陶瓷多为难以产生有效极化且具有高对称特点的立方结构,或为不耐受高场强的漏导体系,难以承担电介质储能应用需求。因此以高击穿场强的CaTiO3为基质,通过熵工程制备具有有效极化能力的高熵介质陶瓷,是提升陶瓷介质电容器储能能力的有效手段。由此可见开展CaTiO3基高熵陶瓷的材料制备、结构分析以及介电与储能性能的研究仍是重要课题。本论文基于高温固相法合成了单相Ca(Zr0.2Ti0.2Sn0.2Hf0.2Nb0.2)O3高熵陶瓷材料,构建了偶极子缺陷簇、调控偶极子缺陷簇浓度、在A位微量引入稀土离子、使用A位元素替换等方法对高熵钙钛矿氧化物陶瓷进行结构调控,结合X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱（Raman）、电子顺磁共振波谱（EPR）、阻抗、铁电分析等测试手段研究了不同方法对高熵陶瓷介电性能、储能特性的影响。主要研究内容和结果如下:（1）B位施主离子和受主离子等摩尔引入高熵钙钛矿氧化物陶瓷的制备及介质储能性能研究。采用B位引入等摩尔的施主(Nb5+)和受主(Ni2+)离子的方式,我们成功制备出正交相高熵钙钛矿陶瓷Ca(Ti1/6Zr1/6Sn1/6Hf1/6Nb1/6Ni1/6)O3,实现了对晶格常数、晶粒尺寸、禁带宽度、击穿强度的调控。偶极子缺陷簇(Nb5+-VO-Ni2+)1/6的形成明显改善了材料的介电性能,介电常数数值增加了两倍（从40到120）,并且材料在宽频率范围内能够保持稳定的介电常数和低的介电损耗（（27）0.02）。结果表明,Ca(Ti1/6Zr1/6Sn1/6Hf1/6Nb1/6Ni1/6)O3陶瓷的储能密度为0.6J/cm~3,优于Ca(Ti0.2Zr0.2Sn0.2Hf0.2Nb0.2)O3陶瓷。（2）高熵钙钛矿氧化物陶瓷偶极子缺陷簇浓度调控及介质储能性能研究。通过高温固相法我们成功合成出单相Ca((Ti0.2Zr0.2Sn0.2Hf0.2Nb0.2)1-xCux)O3（x=1/6,0.02,0.005）材料体系。Cu2+离子浓度高低会影响材料的结构畸变程度,晶胞参数随Cu2+浓度增加而增大。当铜离子等摩尔掺杂时,陶瓷中的Cu3+会降低材料的绝缘性,随着Cu2+浓度的降低,(Nb5+-VO-Cu2+)偶极子缺陷簇对电学性能起到积极作用,介电常数呈现先上升后下降的趋势,禁带宽度和击穿强度逐渐增加,并且在Cu2+非等摩尔掺杂时,介电损耗与五主元高熵陶瓷相比明显降低。当x=0.005时,储能密度最高达到0.67 J/cm~3。（3）高熵钙钛矿氧化物陶瓷A位离子的调控及介质储能性能研究。在陶瓷Ca(Ti0.2Zr0.2Sn0.2Hf0.2Nb0.2)O3 A位中引入微量Sm3+离子,我们合成了具有正交钙钛矿结构的Ca0.9925Sm0.005(Ti0.2Zr0.2Sn0.2Hf0.2Nb0.2)O3陶瓷。研究发现,稀土元素微量掺杂能够有效调控材料的晶粒尺寸（6.91μm）、禁带宽度（3.72 eV）、击穿强度（546 kV/cm）,使陶瓷的储能密度达到了0.65 J/cm~3。通过将A位Ca离子替换为Ba离子,我们制备了Ba(Ti1/6Zr1/6Sn1/6Hf1/6Nb1/6Ni1/6)O3高熵陶瓷,其结构为高对称的立方结构,A位元素替换这一策略对电介质储能性能提升有限。
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