本文采用自蔓延镁热还原法制备超细无定形硼粉，硼粉的纯度为93.77％，主要指标达到美军标的SBBoron92的标准。该方法具有成本低，易于工业化生产等优点，前景广阔。 通过镁热还原反应的热力学分析得到随着B2O3和Mg的配比的降低反应的绝热温度Tad升高。当B2O3和Mg质量比从3：1变化到1.5：1时Tad相差达700K。进行了有稀释剂参与的自蔓延反应的热力学分析，选取NaCl、MgO和MgCl2三种稀释剂，它们都能不同程度的降低反应的绝热温度Tad，其中MgCl2的效果最好。热力学研究结果表明达到的绝热温度均大于1800K，满足了自蔓延反应的热力学条件。DTA分析得到反应的开始温度在750～850℃之间，反应为液－液反应。 从物料配比，反应温度和物料厚度三方面来研究影响双氧水不溶物的因素。相关的单因素试验和正交试验发现：B2O3：Mg=1.5：1，反应物为反应容器的体积的1/3，900℃时所得产物达了SBBoron92标准。通过进行HF参与的浸出反应，双氧水不溶物至少能降低10％以上，最高能达到43％。XRD和SEM分析看到产物的粒径小于1μm，呈无定形状，有局部团聚现象。浸出过程对硼含量有很大影响，双氧水不溶物主要为Mg2B12O20·15H2O。 在实验室实验的基础上进行工业试验，主要进行了配比和改变镁粉的组成的试验研究。多次的试验结果表明，在工业试验中B2O3和Mg的配比不能小于2.2：1，否则会影响产品中硼的含量，工业上B2O3和Mg的配比保持在2.2：1左右能得到比较理想的结果。对工业试验得到的产物进行显微结构形貌分析看出产物的分散性良好，平均粒径小于1μm，90％处于准纳米级别上，此外也有个别团聚现象，粒度为1.23μm。本文还介绍了分析硼粉的方法。