随着当前能源需求的日益增加以及化石燃料燃烧导致的严重污染问题,新型无污染、清洁的能源储备具有广阔前景。氢气（H₂）是一种清洁、无害的零排放燃料。电解水制氢是一种公认的生产高纯氢气的环保方式。析氢反应（hydrogen evolution reaction,HER）和析氧反应（oxygen evolution reaction,OER）是水分解两个重要的半反应。水分解生成氧气是一个四电子反应,其理论电势为1.23 V。对于水的电解,催化剂的活性起着至关重要的作用。目前为止,许多过渡金属电催化剂,如硫化物、硒化物、氮化物和硼化物,可能成为替代贵金属的水分解催化剂。然而这些材料中,过渡金属碳化物表现出优异的性能。碳化物与贵金属Pt在d带电子结构上具有相似性,从而赋予金属碳化物优越的HER性能。由于较小的电子转移电阻,将过渡金属碳化物与导电性优异的催化剂载体结合可以很大程度上改善其电化学活性及稳定性。此外,由于过渡金属的富电子特点,也可以通过引入第二种过渡金属或形成合金碳化物来提高过渡金属的催化性能。通过引入第二种过渡金属或形成合金可以有效减少过渡金属未被占据的d轨道数量,从而进一步协同增强其活性。在本论文中,采用简单易操作的合成方法分别合成了双金属碳化物Co₆W₆C和多孔氮掺杂碳包覆的Co/Mo₂C纳米棒复合材料,分别将其负载在碳布上制备催化电极并用于水分解催化性能的测试。研究内容主要包括以下两个工作:（1）通过简单的水热合成和热解方法制备了一种新颖的姜状三维双金属催化剂Co₆W₆C。以WO₃与葡萄糖酸钴为前驱体,采用水热及热解方法制备Co₆W₆C。通过改变前驱体的比例调控产物中Co:W的比例,探究了前驱体比例对合成产物成分及结构的影响。同时研究了不同热解气氛（氨气、氮气）对产物成分的影响。实验结果表明Co:W比例为1:4且热解气氛为氨气时所得的催化剂Co₆W₆C（1/4-NH₃）具有均匀的结构形貌以及较大的表面粗糙度,因而可以有效提供更多的催化活性位点及电子传输能力。此外,在氨气和氮气气氛下煅烧的产物分别为1/4-NH₃（Co₆W₆C）、1/4-N₂（CoWO₄）,实验结果表明双金属碳化物的电催化性能优于金属氧化物。在1 M KOH电解质溶液中,对于HER反应在电流密度为10 mA cm^-2时,Co₆W₆C的过电位为101 mV vs.RHE;对于OER性能研究,过电位为343 mV vs.RHE。此外,Co₆W₆C经过6.0×10⁴ s后的电化学稳定性测试,其HER性能仍能保持起始电流的91%;4.5×10⁴ s后Co₆W₆C对于OER的催化性能保持起始电流的95%。在1 M KOH电解液,采用Co₆W₆C同时作为水分解反应的阴阳极,通过4.0×10⁴ s后Co₆W₆C保持起始电流的89%。该催化剂不仅在HER中性能优异,在OER中也表现出令人满意的性能,说明了双金属碳化物在水分解催化中具有双功能性。本工作已发表在International Journal of Hydrogen Energy。（2）以CoMoO₄纳米棒为金属前驱体,在其表面包裹聚吡咯（PPy）。通过热解法合成了多孔氮掺杂碳包覆的Co/Mo₂C纳米棒复合材料。通过改变CoMoO₄与PPy的比例及热解温度合成系列Co/Mo₂C材料,探讨了前驱体的比例及热解温度对Co/Mo₂C结构及电催化性能的影响。碳包覆的Co/Mo₂C产生的协同异质界面相互作用可以显著丰富活性位点,并极大地促进电子传递;活性Co-N位点有利于HER及其催化;氮掺杂的碳化物在碱性溶液中不仅有利于电子的传输,同时可以有效防止粒子的团聚和腐蚀。在1 M KOH中当电流密度达到10 mA cm^-2时,Co/Mo₂C的HER过电位仅为157 mV vs.RHE;Co/Mo₂C的OER过电位为366 mV vs.RHE。经过4.5×10⁴ s稳定性测试,Co/Mo₂C对HER和OER的催化电流分别维持起始电流的94%和93%。采用Co/Mo₂C作为两电极全水分解的催化电极,Co/Mo₂C纳米棒也表现出了稳定的催化性能。Co/Mo₂C在使用4.0×10⁴ s后,催化电流仍然可保持起始电流的91%。