羟肟酸捕收剂的合成及其浮选性能研究

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我国具有丰富的钛铁矿资源,随着富矿的减少,低品位钛铁矿的浮选富集成为当前钛资源利用的重要课题。浮选药剂的是钛铁矿浮选的关键,研究高效低毒捕收剂对于我国矿产资源高效利用具有重要的意义。以脂肪酸为原料,采用新型固体酸催化剂进行催化酯化并进行羟肟化反应,制备了环己基甲基羟肟酸、正辛基羟肟酸、苯甲羟肟酸、正癸基羟肟酸和水杨羟肟酸等一系列羟肟酸捕收剂。以浸渍法制备了新型固体酸催化剂Ti(SO4)2-Zr(SO4)2/SiO2,考察并确定了酯化反应和羟肟化反应的最佳合成工艺条件,催化剂用量为22g/mol酸,醇酸摩尔比为6,酯化反应5h,甲醇和催化剂重复利用,固定酯:盐酸羟胺:碱=1:1.1:2.2,溶剂水用量500mL/mol酯,45℃恒温水浴搅拌反应3h,环己基甲基羟肟酸的合成总收率为86.16%。以改进工艺制备的羟肟酸捕收剂无需酸化除杂等步骤可直接用于浮选,可实现药剂合成与浮选的结合。以钛铁矿和钛辉石单矿物浮选实验考察五种羟肟酸捕收剂的浮选性能,结果表明:正癸基羟肟酸对钛铁矿和钛辉石的捕收力最强,环己基甲基羟肟酸和正辛基羟肟酸次之,苯甲羟肟酸和水杨羟肟酸的捕收能力很弱。在选择性方面:环己基甲基羟肟酸最好,正辛基羟肟酸和正癸基羟肟酸次之,苯甲羟肟酸和水杨羟肟酸由于捕收力很弱无法有效分离钛铁矿和钛辉石。钛铁矿的实际矿物浮选实验表明:采用改进工艺制备的混合羟肟酸捕收剂对实际矿的浮选效果优于单用羟肟酸捕收剂和传统捕收剂,对攀枝花钛铁矿一步粗选的浮选回收率在84%左右,钛粗精矿品位为36%左右,体现出了混合药剂的优势。采用溶液化学计算分析、Zeta-电位测定、吸附量测定和红外光谱分析,研究了羟肟酸与钛铁矿的作用机理。Zeta-电位和红外光谱分析均表明,羟肟酸捕收剂和钛铁矿发生了化学吸附。图68幅,表6个,参考文献93篇。
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