超声波强化催化合成碳酸二苯酯

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随着社会进步和人们环保意识的不断加强,碳酸二苯酯(Diphenyl carbonate,简称DPC)传统光气法生产工艺中原料光气的剧毒性及对环境的严重污染,已难以适合现代绿色化工发展的需要,环境友好、技术先进的醑交换法DPC合成工艺已成为DPC合成工艺研究的重点。本研究通过对酯交换催化剂的筛选和改进,制备了可均相溶解于反应体系,以CI、Fe和Y多种金属氧化物(金属摩尔比为:CI:Fe:Y=2:1:1.5)为主要成分的多金属复合催化剂,确定了主催化剂、助催化剂的成分,催化剂的耐高温性能良好、寿命长,催化剂催化效果有了较大幅度的提高,抑制了副产物的生成。催化效果和选择性高,能够满足工业化大规模、连续化生产的特点。通过单因素实验和正交实验优化对酯交换反应合成工艺进行研究,取得了最佳的反应工艺条件,投料比苯酚:DMC=0.85:1, DMC滴加速率1.5ml/min,催化剂添加量为3%,反应温为175℃,反应时问为12h,反应转化率可达43.6%,。通过在常规合成反应中引进超声条件强化了催化效果,提升了反应的转化率,超声功率为55%时,比无超声催化的条件下转化率提高12%以上。通过核磁谱图、红外谱图、质谱谱图分析确定了制备产物为目标产物—碳酸二苯酯。并通过气相色谱谱图分析确定产品纯度达到99.53%:利用MPC歧化反应是可逆反应的特点,采用“反向制备减压精馏提纯”的方法,以DMC、DPC为原料,调整合成精馏塔的操作参数,确立了最佳的操作参数,在回流比为2时,合成转化率提高2.67%.优化精制精馏塔操作参数为塔压-0.093MPa,釜温230℃,可得到含量为99.5%以上的合格产品。极差分析显示DPC合成工艺的稳定性高。验证了304不锈钢对DPC合成过程中原料、产品及副产物等物质的耐腐蚀性,保障了工艺介质对设备及管路材质的适应性。
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