苯二甲酰氯合成工艺的研究

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该论文以廉价的间、对二甲苯为起始反应物,经氯气氯化首先制备中间产物1,3(4)-二(三氯甲基)苯,得到的中间产物1,3(4)-二(三氯甲基)苯再与间、对苯二甲酸反应制备得到最终产物间、对苯二甲酰氯。本论文在研究了相关合成反应机理的基础上,采用实验的方法探索了该工艺的反应条件。合成间苯二甲酰氯产品的较佳反应条件为:第一步氯化反应中原料间二甲苯和氯气的摩尔比为1:8,反应温度130℃,紫外灯光照强度选择18W,在该反应条件下第一步氯化反应产物最高收率为92.2%;第二步反应中加料摩尔配比1,3-二(三氯甲基)苯:间苯二甲酸:四氯化碳(溶剂)=1:1:5,反应温度80℃,在此反应条件下第二步反应最高收率98%,以初始原料间二甲苯计目标产物总收率为90.3%;合成对苯二甲酰氯产品的较佳反应条件为:第一步氯化反应中原料对二甲苯和氯气的摩尔比为1:10,反应温度145℃,紫外灯光照强度选择25W,在该反应条件下第一步氯化反应最高收率为95.5%;第二步反应中加料配比1,4-二(三氯甲基)苯:对苯二甲酸:四氯化碳(溶剂)=1:1:7,反应温度100℃,在该反应条件下第二步反应最高收率98.2%,以初始原料对二甲苯计目标产物总收率为93.8%;通过IR、1H-NMR、GC-MS等分析手段对中间产物及目标产物进行定性、定量分析,其中产品纯度达到99.9%。
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