针对安徽省常用于水果蔬菜的4类18种农药[有机磷类杀虫剂敌敌畏、乐果、久效磷、甲拌磷、三唑磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱，拟除虫菊酯类杀虫剂敌杀死（溴氰菊酯）、杀灭菊酯（氰戊菊酯）、乐斯本（甲氰菊酯）、功夫（高效氯氰菊酯），氨基甲酸酯类杀虫剂呋喃丹（克百威）、好年冬（丁硫克百威），以及杀菌剂三唑酮、百菌清、易保（噁唑菌酮）、使百克（咪酰胺），建立适合不同极性、物理化学性质农药的前处理方法以及气相色谱—质谱联用快速同步检测方法，对其残留量进行定性和定量分析。使用乙腈：乙酸乙酯80：20混合溶剂提取样品，氮气吹扫配合温水浴浓缩，弗罗里硅土固相萃取净化富集样品，保证18种待测农药的充分提取净化，减少操作过程的损失，以利于气相色谱的分离与质谱检测。使用气相色谱—质谱联用仪监测时，采用选择离子检测方式（SIM），结合总离子流色谱图和提取离子质量色谱图，优化色谱条件，使分析时间控制在25分钟以内。检测结果是：有机磷类杀虫剂敌敌畏、乐果、久效磷、甲拌磷、三唑磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱最低检测浓度在0.007～0.4mg·kg^-1之间，加样回收率在84.8～106.0％之间，拟除虫菊酯类杀虫剂敌杀死（溴氰菊酯）、杀灭菊酯（氰戊菊酯）、乐斯本（甲氰菊酯）、功夫（高效氯氰菊酯）最低检测浓度在0.0004～0.05mg·kg^-1之间，加样回收率在91.7～108.3％之间，氨基甲酸酯类杀虫剂呋喃丹（克百威）、好年冬（丁硫克百威）最低检测浓度在0.0001～0.1mg·kg^-1之间，加样回收率在96～100.2％之间杀菌剂三唑酮、百菌清、易保（噁唑菌酮）、使百克（咪酰胺）最低检测浓度在0.0004～0.4mg·kg^-1之间，加样回收率在93.2～105.6％之间。其中18种农药的平均回收率均大于84.8％，所有待测农药的最低检测浓度均不超过0.4mg·kg^-1，有4种农药检测限达到10^-3mg·kg^-1，满足多残留农药残留分析的要求。