AlON透明陶瓷的制备及其性能研究

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AlON透明陶瓷有着和蓝宝石单晶相媲美的优异的光学和机械性能,可用于制作中红外窗口、头罩以及透明装甲器件。美国陆军材料与力学研究中心的McCauley和Corbin等人于1976年制备出第一块半透明的AlON陶瓷,经过三十年的努力,美国雷神公司于2008年制备出大尺寸高光学质量的AlON陶瓷,并实现了商业化。随后,他们的研究目标已投向AlON透明陶瓷在航空航天以及防弹透明装甲等领域的实际应用。目前国内AlON的研究处于起步阶段,在陶瓷尺寸、光学性能(透过率)及力学性能等方面与国外先进水平存在较大的差距。  本论文针对国内AlON透明陶瓷存在的不足,系统研究材料显微结构演化对光学、力学性能产生的影响,优化制备工艺,解决国内AlON透明陶瓷在制备和性能中的瓶颈问题,以期制备出具有自主知识产权的高透过、高强度、大尺寸透明陶瓷,推动AlON透明陶瓷在我国高性能红外窗口及透明装甲领域的发展。本文以实验室自制的单相AlON粉体为原料,采用无压烧结和热等静压烧结两种工艺制备AlON透明陶瓷,由于烧结工艺的不同,其相应的微观组织、光学性能和力学性能均有不同程度的差异。此外还开展了AlON透明陶瓷的表面强化研究。本论文主要开展以下几个方面工作:  (1)以γ-Al2O3、碳粉为原料,在流动的氮气气氛下,通过两步反应,合成单相的AlON粉体。研究了γ-Al2O3与碳粉的原料比、反应温度、保温时间等因素对AlON粉体相纯度的影响规律。研究结果表明,碳粉的比例为5.6wt%,在1600℃反应2小时后,再升高温度至1750℃保温2小时,可以得到纯相的AlON粉体。此外,对合成的AlON粉体进行湿法球磨,打破粉体在高温烧结过程中产生的硬团聚。优化的球磨工艺为:转速270r/min,时间为20小时,得到的粉体平均粒径为~0.5μm。对球磨后的AlON粉体在600℃进行低温预烧处理,有效排除粉体中的有机物杂质。  (2)以单相AlON粉为原料,在N2气氛中,采用无压烧结制备AlON透明陶瓷,优化基础工艺流程。添加Y2O3和La2O3作为复合烧结助剂,通过液相烧结促进陶瓷致密化和气孔排除,当Y2O3和La2O3添加量分别为0.16 wt%和0.09wt%时,素坯在1950℃烧结8小时,2mm厚AlON透明陶瓷显微结构致密,平均晶粒尺寸~110岬。酸腐蚀表面无明显气孔和杂质存在,晶界干净,其在波长400nm和1100 nm处的光学透过率分别为80.3%和82%。进一步延长烧结时间为20小时,陶瓷的致密度和透过率变化微弱,但导致晶粒的迅速长大,平均晶粒尺寸达到150μm,且晶粒长大的过程伴随着大量孪晶出现,孪晶界含量高达35.4±1%,探讨了孪晶界对AlON的光学和力学性能的影响。  (3)以单相AlON粉为原料,在Ar气氛中,采用热等静压烧结制备AlON透明陶瓷,通过快速烧结,降低了烧结温度、缩短了烧结时间,使晶粒得到细化。在1900℃预烧结2小时的样品经1900℃热等静压处理2小时后,所制备陶瓷显微结构致密,平均晶粒尺寸为50μm左右。4.2mm厚样品在1100nm处的光学透过率为85.0%,与理论透过率接近。此外,研究了Y2O3/La2O3烧结助剂对热等静压样品微观结构的影响,结果显示,低含量的Y2O3/La2O3在一定程度上促进气孔的排除,但添加量过高时,容易导致晶粒的快速长大,并伴随着孪晶现象的出现。结合无压烧结的研究结果,讨论了孪晶界的形成机制。  (4)采用固态热扩渗的方式对制备的AlON透明陶瓷进行表面强化。以MgO为扩渗源,在热扩渗温度为1800~1930℃,时间为6小时条件下,对AlON透明陶瓷表层500μm深度内深入了不同含量的Mg元素,通过与基质AlON形成少量的MgAl2O4相,改善了表层的应力状况,提高了AlON的表面强度。  综上所述,本论文采用不同的烧结工艺制备高透过率、高强度的AlON透明陶瓷,进行微观结构的控制和性能的优化,并开展了AlON透明陶瓷的表面强化研究。
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