烟草和烟草制品中含有种类较多的致癌性亚硝胺类物质，准确的定性和定量这类物质对于烟叶原料的筛选和烟草制品的安全性评价有重要的意义。本文主要是基于GC-MS/MS技术，对烟草和烟草制品中的挥发性亚硝胺（VNAs）和烟草特有亚硝胺（TSNAs）进行分析研究。　　一、建立了一种基质分散固相萃取净化，测定烟草和烟草制品中九种挥发性亚硝胺的GC-MS/MS分析方法。考察了不同萃取溶剂和不同分散基质对回收率的影响，最终确定采用二氯甲烷振荡提取样品中的挥发性亚硝胺，然后加入1g的PSA和0.5g的石墨碳振荡离心，取二氯甲烷萃取液浓缩至1 mL左右进样的前处理方法。以气相色谱三重四极杆串联作为检测手段，在EI源条件下对仪器条件进行优化以提高方法的灵敏度和选择性。九种目标物的检出限为0.041~0.15 ng/g，所有目标物在低、中、高三个水平的加标回收率为84.1％~118%，日内精密度为2.2%~16%，日间精密度为3.3%~11%。应用该方法，对不同类型的烟草（白肋烟和烤烟）和烟草制品（鼻烟、嚼烟和卷烟烟丝）进行检测，在烟草和烟草制品中共检出六种亚硝胺，结果如下：NDMA，ND~8.7 ng/g；NDEA，ND~0.5 ng/g；NMOR，ND~2.7 ng/g；NPYR，ND~30.7 ng/g；NPIP，ND~9.1 ng/g；NDBA，ND~1.4 ng/g。3种未检出的亚硝胺包括NMEA、NMBA和NDPA。实验首次将基质分散固相萃取法应用于亚硝胺的检测中，简化了前处理的步骤，降低了目标物在前处理中的损失率。EI-MS/MS串联技术在烟草和烟草制品挥发性亚硝胺检测中的首次应用，与传统的气相色谱热能检测器方法（GC-TEA）相比，明显的提高了方法的灵敏度和选择性。　　二、研究建立了一种可同时分析烟草和烟草制品中九种挥发性亚硝胺和四种烟草特有亚硝胺的GC-MS/MS分析方法。实验的前处理方法参考YC/T184-2004，在加入二氯甲烷之前先加入4 mL的10%氢氧化钠溶液，然后加入无水硫酸镁去除水分，离心浓缩至2 mL左右进行分析。实验采用化学离子源（CI）模式，对反应气、离子源温度、反应气流速、定性离子和定量离子进行优化以提高方法的灵敏度。与EI源相比，CI源的灵敏度明显提高，所有目标物均能够实现与共流出物的分离，说明方法有较好的选择性。方法得到的13种亚硝胺的检出限为0.075~0.42 ng/g，所有目标物的日内回收率在88.5%~117%之间，日间回收率在89.2%~107%之间，日内精密度和日间精密度分别为4.3%~14%和6.2%~15%。采用建立的方法对不同类型的样品（烟叶、嚼烟、鼻烟和卷烟烟丝）进行检测，其中挥发性亚硝胺采用GC-EI-MS/MS方法和GC-CI-MS/MS方法同时检测分别进行定性和定量，两种方法的检测结果比较接近；3R4F中的烟草特有亚硝胺的检测结果与文献值进行比较，两者的结果较为接近。首次采用GC-CI-MS/MS方法同时分析烟草和烟草制品中13种亚硝胺，简化了实验的前处理步骤，提高了分析方法的灵敏度和选择性。