纳晶纤维素的制备、结构表征及应用性能研究

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纤维素是自然界中最丰富的天然高分子化合物。近年来以各种天然纤维素为原料制备纳晶纤维素(Nanocrystalline Cellulose,NCC)的研究受到了广泛重视。本文利用天然无毒、生物相容性好、来源丰富、可生物降解的棉浆和竹浆纤维为基本原料,通过硫酸水解的方法制备纳晶纤维素,用扫描电镜(SEM)和纳米粒径分析仪对制备的纳晶纤维素的形貌和尺寸进行了表征分析,并对纳晶纤维素在造纸涂料中的应用进行了研究。  (1)通过硫酸水解的方法,分别以棉浆和竹浆纤维为原料成功制备出NCC悬浮液,悬浮液泛蓝光。所得到的NCC在水分散体系中非常稳定,在室温下长时间放置不会出现分层或沉淀现象。  (2)以制得的粒径小于500nm的NCC为目标产品,研究了打浆度、反应温度、反应时间以及硫酸浓度对NCC得率的影响,优化了制备工艺,制备出高得率的NCC。用棉浆纤维制备NCC的最佳工艺条件是:打浆度为50°SR,硫酸浓度64%,反应温度50℃,水解时间5 h。所得NCC呈棒状,自然干燥下排列有序且粒径分布范围较窄,平均粒径为247.9 nm,得率在60%以上。用竹浆纤维制备NCC的最佳工艺条件是:硫酸浓度62%,反应温度45℃,水解时间7 h。所得NCC平均粒径为303.5 nm,得率在45%左右。对纤维水解反应来说,硫酸浓度对NCC得率影响最大,其次是反应时间,最后是反应温度。  (3)在实验范围内,随着硫酸浓度的增大、反应时间的延长和反应温度的升高,所得NCC的粒径会变小。对棉浆制备NCC来说,反应温度由35℃上升到55℃、反应时间从3 h延长到7 h、硫酸浓度由50%提高到68%所得到的纳晶纤维素的平均粒径分别减小了86.5 nm、100.4 nm、377.0 nm。对竹浆纤维制备NCC来说,反应温度由35℃上升到55℃、反应时间从5 h延长到9 h、硫酸浓度由50%提高到64%所得到的NCC的平均粒径分别减小了90.0 nm、88.0 nm、309.6 nm。实验还表明,在实验范围内,固定三个因素(硫酸浓度、反应时间和温度)中的两个因素,NCC的得率会随着另一个因素的变化而呈现先增大后减小的趋势。  (4)将实验得到的NCC应用于造纸涂料中,探讨了NCC对纸张白度、不透明度、光泽度、抗张强度、耐破度等的影响,以及对纸张印刷性能(包括色密度和图像耐水性)的影响。研究表明:①NCC用于造纸涂料时,对纸张的光泽度、抗张强度和耐破度的影响最大,对纸张白度和不透明度的影响较小。当NCC添加量为25%时,纸张的白度下降了1.89%,不透明度提高了1.44%,光泽度提高了8.84%,抗张强度提高了14.86%,纸张的耐破度提高了833%。②在相同阶调(10%-100%)下黑、青、品红、黄这四种颜色的色密度随着NCC含量的增加而增大,在100%阶调下,添加20%NCC的纸样比未加纳晶纤维素纸样的色密度分别提高了0.438、0.099、0.794和0.332。这说明添加了NCC的涂料比未添加的吸墨性要好,涂料的吸墨性随着NCC含量的增大而增大,图像的酬水性也越来越好,颜色也越来越鲜艳。
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