改性PVDF超滤膜的制备与表征及成膜机理研究

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高分子有机聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)以其优良的化学稳定性、耐辐射性、抗污染性、耐热性和易成膜性而倍受青睐。但由于PVDF表面能低,制备出来的分离膜亲水性差,有极强的憎水性,在膜分离过程中,容易受到污染从而使膜的产水量降低。对膜材料进行改性是解决膜污染问题的根本途径。本文为提高PVDF超滤膜的亲水性,增强其在水处理中的抗污染能力,采用相转化法制备了无机纳米颗粒与PVDF共混改性超滤膜。用杯式超滤装置考察了纳米改性对超滤膜纯水通量的影响;用接触角测定仪测量膜的纯水接触角,以表征膜的亲水性变化;采用强度测仪测定膜的机械性能;采用蛋白质法测定改性前后膜对牛血清白蛋白(BSA)溶液的截留效率;分别采用滤速法和液-液置换法测定了膜的孔径及孔径分布;对改性前后膜的纯水通量、机械强度、接触角、截留率的测试结果表明:改性膜PVDF1311的纯水通量由未改性时的93.28L·m-2·h-1增加至167.43L·m-2·h-1,提高了79.5%;改性膜的机械强度最大增加41.6%;改性膜PVDF1311的纯水接触角由未改性前的78.68°降至50.54°,亲水性得到明显改善;膜的孔径及孔径分布测试结果表明:纳米改性使膜的平均孔径增大、孔径分布更加均匀。用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对膜表面、断面的结构形态及膜内部孔结构进行了分析。AFM测试结果表明,经过纳米改性,膜的表面的平均粗糙度增大,使超滤膜的有效过滤面积增加,从而增加了改性膜的纯水通量;SEM测试结果显示,改性膜与未改性膜具有相同的致密皮层和指状空孔结构,但改性膜孔道较光滑,使膜在运行过程中不易堵塞,改性膜的抗污染性能得到提高。膜用傅立叶红外光谱仪(FT-IR)分析了纳米组分加入对PVDF晶型的影响,结果表明:纳米组分引起了铸膜液应力的变化,使改性膜中PVDF的α晶型数量减少、β晶型数量增加;改性膜的红外谱图中除了纳米粒子的特征吸收峰外,没有生成新的吸收峰,证实了有机无机共混改性为纯物理共混。采用浊点滴定法测定了铸膜液体系的三元相图,以考察纳米颗粒加入对PVDF超滤膜成膜过程中的热力学影响,结果表明:纳米组分的加入降低了铸膜液容纳非溶剂的能力,使其在较小的非溶剂浓度下即可固化成膜。采用紫外分光光度计测定了铸膜液体系的透光度下降曲线,考察纳米组分对PVDF成膜过程中的动力学影响,结果表明:纳米组分的加入使铸膜液中溶剂与非溶剂双向扩散的传质阻力减小,缩短了铸膜液从浸入凝胶浴瞬间至固化成膜的时间。采用无机纳米颗粒改性PVDF超滤膜组件对大庆某采油厂二次砂滤水进行超滤处理,考察了膜的抗污染性能。从对含油污水中主要污染物的去除效果来看,改性前后膜对各污染物的去除率基本相同,超滤出水中含油量<0.8mg·L-1、浊度<1.9NTU、悬浮物<0.4mg·L-1、COD去除率达到90%、TOC去除率在95%以上;分别对改性PVDF超滤膜进行了通量衰减率及通量清洗恢复率实验,结果表明:经纳米改性后膜的通量衰减率降低、通量恢复率升高,纳米颗粒的加入提高了PVDF超滤膜的抗污染能力。
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