Al/Al2O3/Cu薄膜测控温一体化材料制备及相关机理研究

来源 :哈尔滨工程大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:liupu555
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液浮陀螺仪是惯性系统的核心元件,悬浮液温度是引起陀螺仪产生漂移角速度的关键因素。为保证液浮陀螺仪的测量精度,必须准确地测量和控制悬浮液的温度。传统液浮陀螺仪温度测量和控制采用漆包铜线缠绕式温度传感器,运行过程中存在体积大、悬浮液污染、响应速度慢、可靠性和稳定性差等问题,难以满足高新技术工程的要求。因此,开展薄型(小体积)、无污染、响应快、稳定性高的测、控温薄膜型温度传感器有理论意义和实际工程应用价值。  本文基于液浮陀螺仪的结构、基体材料和测控温性能要求,提出了铝合金基底的薄膜温度传感器的设计思想,并设计出Al/Al2O3/Cu薄膜测控温一体化材料体系。重点开展铝合金表面原位生长介质隔离层制备、热敏薄膜制备、热敏薄膜刻蚀以及封装结构设计,分析阳极氧化工艺对介质隔离层性能影响规律,揭示阳极氧化膜生长机理;开展阳极氧化膜在FeCl3溶液中的耐蚀性研究、阳极氧化膜高温开裂行为及机制等研究。  以2024铝合金为基底,采用阳极氧化工艺在0.3mol/L草酸与0~0.7mol/L冰乙酸组成的电解液中,电流密度J≥1.0A/dm2时,阳极氧化时间t>30min时,均能制备出在250V电压下,绝缘电阻值大于200MΩ的介质隔离膜。研究发现介质隔离阳极氧化膜的性能与其表面缺陷、孔结构等表面微观形态有关。  2024铝合金在草酸与冰乙酸组成的电解液中形成介质隔离阳极氧化膜的机理表现为:初始氧化过程扩散控制下的三维瞬时形核过程,随着偏压增加,形核诱导时间减短,形核密度增加。在草酸浓度不同条件下,较低草酸浓度时形成的阳极氧化膜具有较厚的阻挡层。在低浓度草酸与冰乙酸组成的混合电解液中,阳极氧化过程的电压-时间曲线与典型的多孔型氧化膜生长曲线不吻合,所形成的阻挡层变化不大。氧化膜生长速率受电流密度及冰乙酸添加量影响,增加电流密度和提高冰乙酸浓度有助于提高生长速率。  阳极氧化电流密度为1.0~1.5A/dm2、阳极氧化时间为30~60min、草酸电解液中添加冰乙酸0.1~0.3mol/L时形成的介质隔离阳极氧化膜,在FeCl3溶液中具有良好的耐蚀性。采用封孔处理后可提高氧化膜的耐蚀性,沸水封孔的耐蚀性较重铬酸钾和硝酸铈封孔的耐蚀性好。沸水封孔后介质隔离阳极氧化膜的腐蚀电流密度从原来0.512×10-6A/cm2降至0.0036×10-6A/cm2,浸泡腐蚀失重量为0,满足介质隔离层耐刻蚀液腐蚀性能要求。  通过对介质隔离阳极氧化膜在500℃热处理后开裂行为表明,介质隔离阳极氧化膜的开裂行为与阳极氧化电流密度、氧化时间、电解液中冰乙酸浓度等有关,在电流密度为1.0~1.5A/dm2,冰乙酸添量为0.1~0.3mol/L、氧化时间为30~60min,采用硝酸铈封孔的阳极氧化膜经2h,500℃热处理,不发生开裂,满足介质隔离阳极氧化膜耐热开裂性能需求。  铝合金与介质隔离阳极氧化膜热膨胀系数差异而在热处理过程中引起的热应力是氧化膜产生裂纹的主要原因。通过对介质隔离阳极氧化膜热应力数学模型推导、计算,得出氧化膜500℃热应力为σ=0.406Gpa,且氧化膜内热应力随着热处理温度的升高而升高,随着氧化膜厚度的升高而降低,随着铝基体厚度的升高而升高。热处理过程中,在介质隔离阳极氧化膜表面缺陷处产生应力集中,应力集中促进了裂纹的产生,而应力集中状况与孔洞缺陷的尺寸有关,缺陷径向尺寸越小,深度越深,应力集中越严重。  采用磁控溅射和电镀方法均可在阳极氧化铝膜表面制备出连续铜膜。优选工艺后厚度在1.1μm的电镀铜膜自退火后电阻率为7.63mΩ·cm,同等厚度的磁控溅射铜膜经500℃热处理0.5h后电阻率为4.51mΩ·cm。采用电镀和磁控溅射两种方法制备的铜膜,均可通过湿法刻蚀工艺,得到边缘清晰、平整、连续的热敏电阻线条。  本项研究成果将丰富金属基底薄膜温度传感器理论,形成铝基薄膜温度传感器Al/Al2O3/Cu薄膜测控温一体化材料制备方法,对提高液浮陀螺仪传感精度和可靠性具有重要意义。  
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