先进的隔热复合材料是航空航天等热端部件热防护的关键,气凝胶以其低密度、低热导率、高孔隙率等优异特性成为隔热材料的最佳选择之一。纯的气凝胶材料力学性能差,不可直接在实际工程中使用,一般采用纤维增强气凝胶形成复合材料。另外,基于超临界工艺的气凝胶复合材料的大尺寸制备、大批量生产技术成为限制其广泛应用的主要因素。本文首先以常压干燥的技术制备了纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合材料;并探索室温浇筑成型的工艺制备了二氧化硅气凝胶隔热复合材料。为了使材料在超高温环境中能够使用,制备了耐温性更强的Y2SiO5气凝胶隔热复合材料。本文的主要研究内容如下:（1）通过溶胶-凝胶、真空浸渗、常压干燥技术制备了纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。探究了正硅酸乙酯（TEOS）浓度以及增强时间对气凝胶复合材料微观结构、力学性能、隔热性能、疏水性能的影响规律,最终制备出低密度（0.25g/cm3）,低导热（0.037W/（m·K））,高疏水角（143.6°）的纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶复合材料。气凝胶复合材料在60%应变时的强度为2.02MPa。同时,在高温下具有很好的隔热性能。（2）以二氧化硅气凝胶粉体、短切二氧化硅纤维、Si C遮光剂为原料,通过浇筑成型工艺制备了二氧化硅气凝胶复合材料,探讨了不同纤维/二氧化硅气凝胶粉、不同去离子水/SiO2气凝胶粉、不同遮光剂含量对SiO2气凝胶复合材料常温下密度、强度、热导率、干燥收缩率的影响。分析了遮光剂含量对气凝胶复合材料高温隔热性能的影响规律。最终制备的SiO2气凝胶复合材料密度为0.501g/cm3、常温热导率为0.044W/（m·K）、压缩强度为0.76MPa。结果表明,气凝胶复合材料在1200℃下仍然具有很好的隔热性能。（3）通过浇筑成型的工艺制备了以Y2SiO5气凝胶粉为基体、莫来石纤维为增强相、Ti O2为遮光剂的Y2SiO5气凝胶复合材料,有望应用于超高温隔热领域。探究了不同纤维含量对常温下材料综合性能的影响规律。Y2SiO5气凝胶复合材料具有丰富纳米多孔结构,极大的提高了自身的隔热性能。通过对比不同Ti O2遮光剂含量对复合材料高温隔热性能的影响,发现Ti O2遮光剂含量为10%时复合材料具有最优的隔热效果。遮光剂的加入降低了材料在高温环境中的辐射传热,提高了高温隔热性能。Y2SiO5气凝胶复合材料在1400℃环境中背温测试20min后仍完好无损,为其在超高温环境中的可靠使用提供了数据支撑。