高质量光学级金刚石膜的制备与研究

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CVD金刚石膜具有极好的光学性能,在红外窗口、高功率激光窗口等领域具有极好的应用前景。目前发达国家已经掌握了较为全面的光学级CVD金刚石膜的制备技术,但国内的研究还比较滞后,对光学级金刚石膜的沉积工艺及其内在影响规律还缺乏深入研究。本文利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法在单晶硅表面沉积光学级金刚石膜,对形核温度、生长温度、碳源浓度及氧气添加对金刚石膜生长的影响进行了研究。通过对不同工艺参数下制备出的金刚石膜进行测试分析发现:较低的形核温度(720℃)有利于提高形核密度,但会增加薄膜中非金刚石相的含量;较高的形核温度(800℃)可以生长出金刚石相含量较高的金刚石薄膜,同时有利于消除薄膜内部的内应力。生长温度的提高可以抑制非金刚石相的形成和二次形核,从而促进金刚石膜的晶粒长大并提高其金刚石相含量。但当生长温度过高时(900℃),金刚石膜的晶面会被刻蚀,在一定程度上降低金刚石膜的光学性能。通过在不同碳源浓度下生长金刚石膜研究发现,较高的甲烷浓度下金刚石膜的沉积速率较快,但金刚石膜中非金刚石相的含量较高,光学性能较差。相对较低的碳源浓度(CH4:H2=3:200)有利于生长高质量光学级金刚石膜。在碳源浓度一定时,少量氧的加入可以提高薄膜的结晶度,降低非金刚石相的含量,同时还可以提高金刚石膜的生长速率,有利于高质量金刚石膜的制备。随着氧气浓度的进一步增大,晶粒尺寸逐渐减小,生长速率逐渐降低,金刚石膜的质量变差。在上述研究基础上,在高碳源浓度、高生长温度和添加少量氧气的情况下沉积出了质量较好的金刚石膜,薄膜的晶粒尺寸较大,生长均匀,拉曼光谱半高宽值为5.2cm-1,平均红外透过率在65%以上,已经接近了71%的理论极限值,为高质量光学级金刚石膜的制备提供了实验基础。
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