作为功能固态材料,配位聚合物在光电、磁性、气体吸附、离子交换以及催化等方面具有卓越的性能,其设计与合成已引起人们的极大兴趣。合适的有机配体以及金属中心的选择,是设计与合成新型配位聚合物的关键所在。在合成配位聚合物的过程中,有机配体的结构特点、金属原子配位的几何构型、金属与配体的比例、溶剂体系以及氢键等诸多因素都有重要的影响。本论文设计合成了具有刚性结构的含羧基芳香族化合物3,3′,5,5′-苯基-1,3-二苯四羧酸作为构筑配位聚合物的有机配体。以3,5-二甲基溴苯为起始原料,经格式、氧化和酯化等反应,得到3,5-二羧酸二乙酯苯硼酸。通过与1,3-二溴苯的Suzuki偶联反应,再经水解得到目标产物3,3′,5,5′-苯基-1,3-二苯四羧酸,总转化率为30.8%。本论文还以3,3′,5,5′-苯基-1,3-二苯四羧酸、2,3,5,6-四氯对苯二甲酸、咪唑和1,1′-（1,4-丁基）二咪唑（bbi）为有机配体,选择Co2+、Ni2+以及Cu2+为过渡金属配位中心,采用扩散和挥发等方法合成得到4个金属有机配位聚合物[Co（tcbdc） （imidazole）₂（H₂O）₂] 1, [Co（bbi）₂（H₂O）₂]·（tcbdc）·2H₂O 2, [Ni（tcbdc）（bbi）（H₂O）₂]·2DMF 3 and [Cu2（bbi）4]·（pbtc）·15H₂O 4 （ bbi=1,1’-（1,4-butanediyl）bis（imidazole）, tcbdc=tetrachloro benzene-1,4-dicarboxylate, H4pbtc=3,3’,5,5’-benzene-1,3-triyl-tetrabenzoic acid）。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重等手段对其进行了结构与性能的研究,结果表明:1为一维链状结构,2为一维串珠形链,3和4为层状网络结构,且4具有2.6.6.6型拓扑结构。