一维纳米材料是近年发展起来的一种新型功能材料。随着纳米电子学的重大突破,特别是基于半导体纳米线的电子器件的组装成功,及其在逻辑、传感、催化、微加工等领域中应用,以及在实验测量工具如扫描隧道显微镜(STM)针尖中的应用等,一维纳米材料的合成研究已成为当前纳米材料研究领域的重点课题。发展新型、简单的制备方法对于实际应用有着重大而现实的意义。四氧化三钴(Co3O4),由于其在锂电池电极和一氧化碳(CO)的催化等方面都具有重要的应用前景而受到人们的广泛关注。研究表明,Co3O4在各种应用上的性能与其形状以及表面原子所占总原子数的比例密切相关。因此,合成更小尺寸的一维纳米结构是目前Co3O4纳米材料的研究热点之一。到现在为止,合成的最细的Co3O4纳米线直径约为8 nm,并展示了优良的催化性质。这一发现使得人们迫切的希望能够合成更细的Co3O4纳米线,并且深入研究其所具备的特性,以期进一步推进其在实际生产中的应用。本论文基于以下目的开展了对一维Co3O4纳米材料的研究:探索简单可靠的生长方法、合成品质优良的产物,并对这些纳米材料的显微结构和性质进行了研究。　　 在本工作中,我们用X射线衍射(XRD)、电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等工具研究了超细Co3O4纳米线的合成、形貌及其晶格结构,并用STM结合扫描隧道谱(STS)对不同尺寸的纳米线进行了细致的研究,最后测试了其对CO的催化氧化性能。获得了如下创新性成果:　　 (1)目前关于制备Co3O4纳米结构的研究已有较多报道,但是这些制备方法通常工艺较复杂,所需设备较多。探寻到了一种极为简单的、类似于气相合成法的生长方法(在空气中直接加热金属钴片),制备出了不同尺寸的单晶Co3O4纳米结构,发现其形貌和尺寸随加热温度的改变而变化。由此通过改变反应温度实现了对Co3O4纳米结构尺寸的调控,纳米线直径可以小到0.57nm,并且实验结果有较好的可重复性。通过高分辨透射电镜(HRTEM)对不同粗细纳米线的表征,确定了[110]方向为四氧化三钴纳米线的择优生长方向,并且通过对比不同实验温度和反应时间下的产物,提出了Co3O4纳米结构生长的自催化生长机制。　　 (2)利用STM/STS对不同尺寸的纳米线进行了研究,通过多次实验得到了如下三方面的成果:第一,通过对目前最细、直径只有0.57nm的Co3O4纳米线的表征研究,找到了Co3O4纳米线的最小结构单元；第二,通过对较大直径的Co3O4纳米线的乃至纳米片的表面原子排布表征研究,提出了低维Co3O4纳米结构的“导向性”生长机制:即较大的Co3O4纳米结构由其最小结构单元按照不同的方式以不同的速率堆砌而成,在原子层面上研究了纳米结构的合成机制；第三,对直径为3nm的Co3O4纳米线进行了STS测量,验证了该体系的量子受限效应,并且观测到了该纳米线的表面态。研究表明通过调节Co3O4纳米线的直径可以调节其带隙宽度和表面态,这一结果为将来进行Co3O4纳米线的输运研究提供了重要基础。　　 (3)测试了Co3O4纳米结构对CO的氧化催化性能,由于我们的样品拥有巨大的比表面积,以及其在合成时会选择性的暴露出主要由Co3+离子组成的(111)面,从而对CO具有非常高的催化氧化效率,比其他材料高出数十倍,也大大优于现已报道的Co3O4的催化性能。从实质上推进了Co3O4对CO的催化应用。