在本世纪,化石能源过度消耗,环境污染问题愈演愈烈。在现有的电化学储能器件中,超级电容器因其放电能力快、循环寿命长和倍率性能高等优点受到广泛关注。过渡金属硫族化合物作为超级电容器电极材料受到广泛关注,但其自身较差的导电性和循环稳定性很大程度上限制了其应用。为了获得性能优异的电极材料,本论文制备了多种基于过渡金属硫族化合物的材料并用作高性能的超级电容器电极材料,本论文分四部分展开。将水热制备的钼酸镍（Ni Mo O4）经简单的气相硒化处理,使Ni Mo O4部分转化为硒化镍/硒化钼（Ni Se2/Mo Se2）,从而构建纳米线状Ni Mo O4/Ni Se2/Mo Se2三元复合材料,并作为超级电容器电极材料。结果表明,Ni Mo O4/Ni Se2/Mo Se2三元复合材料呈现出优越的电化学性能。这种优越的电化学性能可归因于Se的高电导率能有效提升Ni Mo O4/Ni Se2/Mo Se2复合材料的导电性,Se元素的成功引入使该复合材料出现明显的异质界面和丰富的缺陷,为电荷的转移提供快速通道。将ZIF-67衍生为镍钴-层状双氢氧化物（Ni Co-LDH）,再对Ni Co-LDH进行硒化处理,使Ni Co-LDH转化为Ni Co Se2,最后,以葡萄糖为碳源在Ni Co Se2表面包裹一层碳膜,从而构建中空Ni Co Se2/C复合材料,并用做超级电容器电极材料。测试表明,中空Ni Co Se2/C复合材料具有优异的电化学性能。硒元素的成功引入和碳层的包裹对于提升电极材料的导电性具有重要作用,且碳层的包裹能抑制电极材料在充放电过程中的体积变化,继而提升其稳定性。将自组装制备的ZIF-67进行硒化处理制备Co Se2,再经水热处理将Co Se2固定在氧化石墨烯（GO）表面。对Co Se2/GO的电化学性能进行探究,结果表明,与单一的Co Se2和GO相比,Co Se2/GO具有更理想的电化学性能。这种优越的性能可归因于Co Se2和GO之间的协同作用。通过双缺陷工艺制备硼氢化钠（Na BH4）还原的钼掺杂的钴酸镍（R-Mo-Ni Co2O4）。将前驱体材料钼掺杂的镍钴-层状双氢氧化物（Mo-Ni Co-LDH）在空气氛围下进行氧化煅烧处理得到钼掺杂的钴酸镍（Mo-Ni Co2O4）,最后在Na BH4溶液中进行还原处理,得到富含氧空位的R-Mo-Ni Co2O4。电化学测试结果表明,R-Mo-Ni Co2O4具有较高的比容量,较高的倍率性能以及较好的循环稳定性。这种优越的性能可归因于Mo掺杂和Na BH4还原有效增加了R-Mo-Ni Co2O4中的氧空位,此外,Mo掺杂还可以有效提升电极材料的导电性并促进电子传输。