粘胶纤维是重要的纺织原料，其主要缺点是容易燃烧。我国粘胶纤维的产量约占世界产量的一半，但国内尚无被广泛认可的阻燃粘胶纤维的解决方案，因此，制备国产阻燃粘胶纤维有非常重要的现实应用意义。本文以合成的两种磷腈衍生物为阻燃剂，采用后整理法制备了阻燃粘胶纤维，系统地研究了阻燃粘胶纤维的阻燃性能、机械强度、热稳定性能及热分解规律。以六氯环三磷腈为原料，合成了六氨基环三磷腈（HACTP）和三胺乙氧基环三磷腈（TAECTP）。对反应条件进行了优化，得到HACTP最佳反应时间为6h，收率为90.7%；TAECTP最佳反应投料比（六氯环三磷腈∶乙醇胺）为1∶9，收率为90.5%。采用红外光谱对产物进行表征，认为两个反应都得到了取代完全的产物。差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TG）的结果表明两种阻燃剂的热稳定性与六氯环三磷腈相近。采用后整理法应用两种阻燃剂制备了阻燃粘胶纤维。建立了阻燃整理液浓度与纤维增重率间的数学关系。扫描电镜结果显示阻燃剂在纤维表面形成了不同程度的覆盖层。极限氧指数（LOI）测试结果表明，样品最小LOI值达到33%以上，同浓度下HACTP整理的粘胶纤维阻燃效果比TAECTP的效果更好。对纤维热稳定性的研究发现，阻燃剂的热分解促进了粘胶纤维在170³00℃的碳化反应，同时在纤维表面形成保护层。机械强度测试结果表明，随着阻燃剂含量的增加，纤维样品干态强度、断裂伸长率及初始模量总体上都随阻燃剂浓度的增大而呈下降的趋势，但样品的强度损失均小于20%，不影响应用。采用热红联用法对阻燃粘胶纤维的热分解产物进行了检测分析。结果表明阻燃粘胶纤维在空气中热分解的主要产物均为CO₂。