苯甲酸广泛应用于化工、医药、食品等领域,国内外现有的苯甲酸提精制工艺存在产品的纯度不高、过程的原料损耗及能耗大等缺点。2017年实行的食品添加剂苯甲酸钠国标(GB1886.184—2016)中增加了苯甲酸钠中对邻苯二甲酸含量要求的指标,为了获得符合GB1886.184—2016要求的产品,必须对制备苯甲酸钠原料之一-苯甲酸中邻苯二甲酸的含量进行控制。这就意味着开发一种新的苯甲酸分离精制的工艺在工业上有很重要的意义。本文旨在采用熔融结晶技术将粗品苯甲酸进行精制提纯,开发新的高效、低成本的纯化工艺。主要研究工作如下:1.热力学性质的测定:利用差示扫描量热法(DSC)测定了苯甲酸物系的熔点、熔融焓、恒压比热容等热力学基础物性数据,实验结果表明测得的固态苯甲酸比热与文献值吻合较好,同时补充了液态苯甲酸的恒压比热数据。对苯甲酸-邻苯二甲酸二元物系(wt%苯甲酸=60%～100%)的固液相平衡进行了研究,结果表明此物系为低共熔点型物系,可用熔融结晶方式对其进行提纯。分别采用理想溶液模型、Wilson方程、NRTL方程对固液平衡数据进行关联,温度平均标准偏差-2.03K、-0.13K、-0.10K;Wilson方程、NRTL方程对固液平衡数据关联精度较高,固液平衡的测定和关联为该体系工业生产、回收提纯及理论研究提供重要的指导。热力学性质的测定为物料平衡及热量平衡计算提供基础数据。2.苯甲酸静态熔融结晶过程中晶层的生长:晶层增长速度是影响熔融结晶过程生产效率和杂质包藏的重要因素。影响晶层生长速度的主要因素有过冷度及固液界面的浓度,而影响固液相界面温度的因素主要是液相温度和冷剂温度(温度差),所以通过实验探究不同的固液相界面温度(过冷度或者温度差)对晶层增长速度的影响具有重要的价值。3.熔融结晶工艺开发及优化主要考察了初始结晶条件、降温速率、降温终温、发汗速率、发汗终温对产品纯度、收率及生产效率的影响,开发出了较佳的苯甲酸熔融结晶生产工艺。该工艺以杂质含量1OOOppm的苯甲酸粗品为原料,最终得到苯甲酸产品中杂质降低1OOppm以下,符合食品添加剂级苯甲酸纯度要求。此外,该工艺无其他的溶剂加入,且过程中产生的母液可经二次结晶与原料混合后中继续进行结晶至杂质累积到一定程度才外排,在得到高纯苯甲酸的前提下实现了收率最大化,由此可见此工艺的开发,在工业生产上有重要的意义。