分散液—液微萃取技术以优异的绿色化学指标和数百倍的富集倍数等优良性能而备受青睐。它是由萃取剂、分散剂和水溶液组成的三元萃取体系。本文将从萃取剂的视角对分散液—液微萃取技术进行新的诠释,建立了以可调式溶剂为萃取剂的分散液—液微萃取技术的新型预处理结合快速测定和分离技术用于水样、尿样以及油样品中有害物质的检测。本文共分为4章,具体内容如下:第1章:简述分散液—液微萃取的概念、分散液—液微萃取中萃取剂的分类以及本文的研究目的、内容及意义。第2章:本实验首次将一种可调式溶剂分散液—液微萃方法与智能手机三原色法联用测定水样中的福美双。显色反应为福美双在碱性条件下与Cu²⁺络合生成黄色的疏水性螯合物。间氯苯胺作为碱性萃取剂,可溶于酸,之后通过加入碱调节溶液的pH值使疏水性的有色分析物萃取到不溶于碱溶液的有机相,整个过程不需要分散剂,几秒内便可完成萃取。智能手机测定过程是在一个可折叠的自制暗箱内完成,操作简便,经济快速。在最佳条件下福美双的浓度在0.08μg/mL-1.5μg/mL范围内有很好的线性关系,检出限（LOD,S/N=3）为0.023μg/mL。该方法已应用于实际水样分析,加标回收率在80%-119%之间。该方法成本低廉、测量方便,为野外水体中福美双的现场测定提供了可能性。第3章:为了探究可调式溶剂分散液—液微萃取与毛细管电泳技术联用的适用性,本文提出了以酸碱反应为基础的分散液—液微萃取结合瞬时等速电泳测定尿样中的四种苯胺类化合物。该方法中以碱性溶剂间氯苯胺为萃取剂,将其溶于酸性去离子水中,之后注入碱性样品水溶液中,酸碱反应发生,萃取剂去质子化形成不溶于水的小液滴萃取分析物。离心后,取出萃取剂将其溶于1:1的甲醇/缓冲溶液形成的背景电解质中,此溶液为均相溶液,可直接大体积进毛细管电泳。在最佳的优化条件下,提出的萃取技术得到了较好的分析性能,4种苯胺类的标准曲线分别在0.005μg/mL—1.5μg/mL、0.02μg/mL—8μg/m L、0.02μg/m L—8μg/m L、0.04μg/m L—8μg/m L范围内有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999;检出限范围为0.97—3.22 ng/m L;日内精密度RSD%<2.16（n=6）,日间精密度RSD%<2.40（n=4）;富集倍数为28-127。本实验很好的解决了疏水性萃取剂与BGE溶液的兼容性问题,成功测定了实际尿样中的苯胺类化合物,为测定ng/m L级别的苯胺类化合物提供了一种非常有潜力的手段。第4章:为了进一步扩展可调式溶剂分散液—液微萃取技术在毛细管电泳大体积直接进样方案的发展,本研究提出了一种新型的“绿色”溶剂低共熔剂（Deep eutectic solvents,DESs）为正相萃取技术,可调式溶剂分散液—液微萃取为反相萃取技术,两步萃取加热过的植物油中的苯胺类化合物。正相萃取阶段,利用氯化胆碱与乙二醇合成的亲水性的DESs从实际油样中萃取极性分析物;反相萃取阶段,利用上述低共熔剂的可溶性,将富含目标分析物的DESs相释放到一定量的碱性去离子水中,再将溶于酸的苯胺类萃取剂打入其中,形成乳浊液,萃取后,将目标分析物萃取到有机相,将有机相取出后溶于背景电解质中,直接进毛细管电泳。在最佳的优化条件下,两步萃取技术得到了较好的分析性能,相关系数R2>0.999,两种分析物的线性范围分别为0.0025μg/m L—1.0μg/mL和0.01μg/m L—6μg/mL,检出限0.97—3.22 ng/m L和重现性RSD%<2.49,n=3。上述提到的萃取技术具有很好的灵敏度和稳定性,为油样中ng/mL级别的极性化合物的测定打开了新思路。