【摘 要】
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应力发光材料是一种在外界机械刺激（如:拉应力、压应力、剪切力以及摩擦力等）作用下将机械能转化为光能的介质,在人工智能皮肤、结构健康诊断和应力传感器等众多领域有潜在的应用前景。本论文基于新型应力发光材料的设计与制备开展研究工作,针对当前生物体内应力分布原位、实时检测对应力发光材料发光波段、荧光强度和应用方法的需求,通过材料设计、机理研究和性能测试等方法,系统地开展了高性能近红外应力发光材料的设计、合
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应力发光材料是一种在外界机械刺激（如:拉应力、压应力、剪切力以及摩擦力等）作用下将机械能转化为光能的介质,在人工智能皮肤、结构健康诊断和应力传感器等众多领域有潜在的应用前景。本论文基于新型应力发光材料的设计与制备开展研究工作,针对当前生物体内应力分布原位、实时检测对应力发光材料发光波段、荧光强度和应用方法的需求,通过材料设计、机理研究和性能测试等方法,系统地开展了高性能近红外应力发光材料的设计、合成及性能研究。取得的主要成果如下:1突破了传统的单一稀土离子掺杂来设计应力发光材料的策略,从稀土离子(Nd3+和Pr3+)、过渡金属离子(Cr3+)和本征缺陷3个角度分别实现了近红外应力发光:（1）稀土离子掺杂:（1）在余辉型体系Sr3Sn2O7:Nd3+中分别实现了基质Sr3Sn2O7和Nd3+离子的近红外应力发光,其最强发射峰分别位于～800 nm和～900 nm;（2）从Nd3+激活的压电型材料Li Nb O3中实现了近红外应力发光,发光谱位于850-1000 nm,最强发射峰位于895 nm;（3）在Pr3+激活的反尖晶石Li Ga5O8中实现了可见到近红外的应力发光,发光谱位于400-1000 nm。（2）过渡金属离子掺杂:探索发现了除Cu和Mn外的第三种过渡金属离子Cr3+的应力发光,并且其在Li Ga5O8:Cr3+中的应力发光位于近红外波段,包括716 nm处的~2E→~4A2窄线禁戒跃迁和730-830 nm处的~4T2→~4A2宽带宇称允许跃迁。（3）本征缺陷:制备了无掺杂型近红外应力发光荧光材料Na2CaSn2Ge3O12,其发光谱覆盖600-1000 nm波段,最强发射峰位于780 nm,具体发光中心来源于[Sn O6]八面体。2探究应力发光强度与缺陷的关系,提出了近红外应力发光强度和测试优化的3种方法:（1）提高深缺陷浓度。在LiGa5O8:Cr3+体系中发现Cr3+的近红外应力发光强度与深缺陷P3（1.06 e V）的浓度占比相关,P3浓度占比越高,其应力发光强度越强。共掺Al3+离子能提高深缺陷P3的比例,最终在Al3+离子共掺浓度为0.04 mol%时样品近红外应力发光强度最强。（2）控制测试时间。基于应力发光材料荧光寿命调控测试时间窗可提高荧光探测信噪比。Sr3Sn2O7:Nd3+中基质近红外应力发光寿命短于1 min,在这时间窗内能测得基质和Nd3+离子的应力发光,延长测试时间至1 min后可探测得到仅含Nd3+离子的近红外应力发光信号。Li Nb O3:Nd3+体系近红外应力发光强度随测试时间延长（1→5 min）而逐渐减弱,在最初1 min内测得的Nd3+离子的应力发光强度最强。该方法在缺陷控制型的近红外应力发光材料中同样有效。（3）掺杂对应力更为“敏感”的近红外跃迁离子。在Sr3Sn2O7和LiNb O3中掺杂Er3+,Ho3+,Nd3+或者Tm3+等具有近红外跃迁的发光离子,仅Nd3+离子实现了应力发光,并且,而且Sr3Sn2O7基质在800nm处的近红外应力发光强度得到大幅增强,其原因可能是Nd3+离子“桥连”了外界应力对基质晶格的机械刺激。3探究了近红外应力发光材料的潜在应用。（1）展示了近红外应力发光材料在生物应力成像方面的应用。在相同的实验条件下,三种材料Sr3Sn2O7:Nd3+、Li Nb O3:Nd3+和Li Ga5O8:Cr3+均能穿透生物软组织（猪肉、猪皮和瘦肉）。其中Sr3Sn2O7:Nd3+还能穿透羟基磷灰石（人体骨骼主要成分）,有望作为应力传感材料实现原位和实时的生物应力成像体外观测。（2）展示了近红外应力发光材料在防伪签名方面的应用。在签名过程中,通过改变签字速度和力度,可在薄膜上得到不同强度的应力发光,记录这些信号能反映签字者的个人签名习惯,可用于防伪识别;其次,发光信号为近红外光,肉眼难以直接观测进而模仿,从而提高了防伪等级。
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