高效毛细管电泳兴起于二十世纪八十年代中后期,是一类以高压直流电场为驱动力、以毛细管柱为分离通道的新型液相分离分析技术。它具有高效快速、操作简便、样品用量少、自动化水平高、分离模式灵活多样等优点。非水毛细管电泳,作为毛细管电泳的一个重要分支,在具备电泳优点的同时,与水相体系相比,又有其独特的优势。近几年来非水毛细管电泳迅速发展,已经广泛地应用在生命科学、医学药物、食品保健、环境科学等领域。高效液相色谱发展于二十世纪七十年代初期,根据各组分在流动相及固定相中的分配系数、吸附能力、分子尺寸大小或离子交换作用的差异进行分离,是分析化学中发展最快,应用范围最广的方法之一。高效液相色谱的分离机制与毛细管电泳不同,两种分析手段可互相补充。氨基酸是构成生物体蛋白质的基本单位,对动植物体内蛋白质的合成和生命活动起着关键作用。肽类是生命基础物质,影响着生物体内很多生理功能,如生长发育、免疫防御、细胞分化和抗御衰老等。因此,研究两者的非水毛细管电泳分离对生物、医药、食品等领域有重要意义。脂肪酸是一种重要物质,广泛分布于食物、生物和生物体液中。许多脂肪酸在多种生理和生物功能中起到重要的痕量调节作用,对其进行高效液相色谱分离分析具有重要意义。大多数氨基酸、小肽、脂肪酸本身没有紫外或荧光吸收,化学衍生法应运而生。本论文采用实验室自行合成的新型衍生试剂,对氨基酸、小肽的非水毛细管电泳分离和脂肪酸的高效液相色谱分析进行了研究,结果令人满意。论文分四章：第一章简单介绍了非水毛细管电泳的发展及其在手性拆分、无机离子、有机小分子、生物分子方面的应用,并对非水毛细管电泳分离系统的选择及相关的基础知识进行了阐述。第二章氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离研究。以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,在甲酰胺为溶剂,乙酸铵-乙酸为电解质,毛细管柱长58.5 cm(有效长度50 cm),温度18℃,电压30 kV,290 nm二极管阵列检测(DAD)条件下,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了分离条件,实现了15种氨基酸衍生物的基线分离。第三章小肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究。以2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)为柱前衍生试剂,在甲酰胺溶剂中以乙酸铵-乙酸为缓冲体系,在非水毛细管电泳模式下考察并优化了小肽衍生物的分离条件,实现了5种小肽衍生物的快速基线分离。第四章本章分为两部分：苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼荧光标记试剂的合成表征及其用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析。4.1以苯并吖啶酮为母体环设计合成出新型荧光衍生试剂苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼(BAAH),并对其进行了结构和荧光光谱性质表征。4.2荧光标记试剂苯并吖啶酮-5-乙酸酰肼(BAAH)用于脂肪酸的高效液相色谱-质谱分析,通过对衍生化反应条件和色谱条件的优化,建立了脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法用于油类样品的测定,结果令人满意。